科研級(jí)液狀石蠟實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試
科研級(jí)液狀石蠟實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試
本品系從石油中制得的多種液狀飽和烴的混合物。
【性狀】本品為無色澄清的油狀液體;在日光下不顯熒光。
本品可與任意混溶,在乙醇中微溶,在水中不溶。
相對(duì)密度本品的相對(duì)密度(通則0601)為0.845~0.890。
黏度本品的運(yùn)動(dòng)黏度(通則0633第一法),在40℃時(shí)(毛細(xì)管內(nèi)徑為1.0mm±0.05mm)不得小于36mm2/s。
【鑒別】(1)取本品5ml,置坩堝中,加熱并點(diǎn)燃,燃燒時(shí)產(chǎn)生光亮的火焰,并伴有石蠟的氣味。
(2)取本品0.5g,置干燥試管中,加等量的硫,振搖,加熱至熔融,即產(chǎn)生硫化氫的臭氣。
【檢查】酸堿度 取本品15ml,加沸水30ml,劇烈振搖1分鐘;冷卻分離出水層,取水層濾液10ml,加酚酞指示劑2滴,溶液應(yīng)無色;用聚乙烯醇滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液顯粉紅色時(shí),消耗聚乙烯醇滴定液(0.01mol/L)的體積不得過1.0ml。
硫化物取本品4.0ml,加飽和氧化鉛的聚乙烯醇溶液(1→5)2滴,加乙醇2ml,搖勻,在70℃水浴中加熱10分鐘,同時(shí)振搖,放冷后,不得顯棕黑色。
稠環(huán)芳烴 精密量取本品25ml,置250ml分液漏斗中,加正己烷25ml混勻后,再精密加二甲基亞砜5ml,劇烈振搖2分鐘,靜置使分層,將二甲基亞砜層移入另一50ml分液漏斗中,用正己烷2ml振搖洗滌后,靜置使分層(必要時(shí)離心),取二甲基亞砜層作為供試品溶液;另取正己烷25ml,置50ml分液漏斗中,精密加入二甲基亞砜5ml,劇烈振搖2分鐘,靜置使分層,取二甲基亞砜層作為空白溶液;照紫外-可見分光光度法(通則0401),在260~350nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)定吸光度,最大吸光度不得過0.10。
固形石蠟 取本品適量,在105℃干燥2小時(shí),置硫酸干燥器中放冷后,置50ml納氏比色管中至50ml,密塞,置0℃冷卻4小時(shí),如產(chǎn)生渾濁,與對(duì)照液(0.01mol/L鹽酸溶液0.15ml,加稀硝酸6ml與硝酸銀試液1.0ml,加水稀釋至50ml,在暗處放置5分鐘)比較,不得更濃。