醫(yī)藥級(jí)醋酸曲安奈德皮膚外用原料藥

醫(yī)藥級(jí)醋酸曲安奈德皮膚外用原料藥

醫(yī)藥級(jí)醋酸曲安奈德皮膚外用原料藥

本品為16α，17-[（1-甲基亞乙基）雙（氧）]-11β，21-二羥基-9-氟孕甾-1，4-二烯-3，20-二酮-21-醋酸酯。按干燥品計(jì)算， 含C26H33FO7應(yīng)為97.0%～102.0% 。
   【性狀】 本品為白色或類(lèi)白色的結(jié)晶性粉末；無(wú)臭。 本品在丙酮中略溶，在甲醇或乙醇中微溶，在水中不溶。
     比旋度  取本品，精密稱(chēng)定，加二氧六環(huán)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測(cè)定（通則0621），比旋度為+92°至+98°。
   【鑒別】（1）取本品約10mg，加甲醇1ml，微溫溶解后，加堿性酒石酸銅試液2ml，混勻，置水浴中加熱，即生成磚紅色沉淀。
     （2）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
     （3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集547圖）一致。
     （4）本品顯有機(jī)氟化物的鑒別反應(yīng)（通則0301）。
   【檢查】 氟  取本品，照氟檢查法（通則0805）測(cè)定，含氟量應(yīng)為3.6%～4.4% 。
     有關(guān)物質(zhì)  取本品約25mg，精密稱(chēng)定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml振搖使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取曲安奈德對(duì)照品約25mg，精密稱(chēng)定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml振搖使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液與供試品溶液各1ml，置同一100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。供試品溶液色譜圖中如有與對(duì)照溶液中曲安奈德峰保留時(shí)間一致的雜質(zhì)峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過(guò)1.0%，其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液中醋酸曲安奈德峰面積（1.0%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液中醋酸曲安奈德峰面積的2.5倍（2.5%）。 供試品溶液色譜圖中小于對(duì)照溶液醋酸曲安奈德峰面積0.01倍（0.01%）的色譜峰忽略不計(jì)。
     千燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)1.0%（通則 0831）。
     熾灼殘?jiān)? 不得過(guò)0.1%（通則0841）。
     硒  取本品0.10g，依法檢查（通則0804），應(yīng)符合規(guī)定（0.005%）。
   【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。
      色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（60：40）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm。取有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀，出峰順序?yàn)榍材蔚路濉⒋姿崆材蔚路?，曲安奈德峰與醋酸曲安奈德峰的分離度應(yīng)大于10.0。
      測(cè)定法  取本品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.125mg的溶液，精密量取10ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取醋酸曲安奈德對(duì)照品，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。
   【類(lèi)別】 腎上腺皮質(zhì)激素藥。
   【貯藏】 遮光，密封保存。
   【制劑】（1）醋酸曲安奈德乳膏  （2）醋酸曲安奈德注射液