藥用級(jí)人工牛黃中藥飲片原料清熱解

藥用級(jí)人工牛黃中藥飲片原料清熱解

藥用級(jí)人工牛黃中藥飲片原料清熱解

本品由牛膽粉、膽酸、豬去氧膽酸、?；撬?、膽紅素、膽固醇、微量元素等加工制成。 【性狀】本品為黃色疏松粉末。味苦，微甘。 【鑒別】（1）取膽紅素〔含量測(cè)定〕項(xiàng)下溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測(cè)定，在453nm波優(yōu)點(diǎn)有最大吸收。 （2）取本品0.1g，置10ml量瓶中，加甲醇適量，超聲處置5分鐘，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，靜置，取上清液作為供試品溶液。另取膽酸對(duì)照品、豬去氧膽酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）實(shí)驗(yàn)，汲取供試品溶液4μl、對(duì)照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20：25：2：3）上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色明晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 （3）取牛膽粉對(duì)照藥材10mg，加甲醇適量，超聲處置使充沛溶解，再加甲醇至10ml，搖勻，靜置，取上清液作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（通則0502）實(shí)驗(yàn)，汲取〔鑒別〕（2）項(xiàng)下的供試品溶液和上述對(duì)照藥材溶液各8μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-冰醋酸-水（7.5：10：0.3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色明晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 （4）取本品50mg，加水5ml，超聲處置5分鐘，加甲醇至10ml，靜置，取上清液作為供試品溶液。另取?；撬釋?duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）實(shí)驗(yàn)，汲取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水（4：1：2：1）為展開劑，展開，取出，晾干，在105℃加熱10分鐘，噴以1%茚三酮乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色明晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 【檢查】水分不得過5.0%（通則0832第二法）。 【含量測(cè)定】膽酸 對(duì)照品溶液的制備 取膽酸對(duì)照品12.5mg，精細(xì)稱定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含膽酸0.5mg）。 規(guī)范曲線的制備 精細(xì)量取對(duì)照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml分別置具塞試管中，各管參加60%冰醋酸溶液稀釋成1.0ml，再分別加新制的糠醛溶液（1→100）1.0ml，搖勻，在冰浴中放置5分鐘，精細(xì)參加硫酸溶液（取硫酸50ml與水65ml混合）13ml，混勻，在70℃水浴中加熱10分鐘，疾速移至冰浴中，放置2分鐘，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在605nm波優(yōu)點(diǎn)測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制規(guī)范曲線。 測(cè)定法 取本品約0.1g，精細(xì)稱定，置50ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液適量，超聲處置5分鐘，用60%冰醋酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精細(xì)量取續(xù)濾液各1ml，分別置甲、乙兩個(gè)具塞試管中，于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml作空白，照規(guī)范曲線制備項(xiàng)下的辦法，自“在冰浴中放置5分鐘”起，依法測(cè)定吸光度，從規(guī)范曲線上讀出供試品溶液中含膽酸的重量，計(jì)算，即得。 本品按枯燥品計(jì)算，含膽酸（C₂₄H₄₀O₅）不得少于13.0%。 膽紅素 對(duì)照品溶液的制備 取膽紅素對(duì)照品10mg，精細(xì)稱定，置100ml棕色量瓶中，加三甲烷80ml，超聲處置使充沛溶解，加三甲烷稀釋至刻度，搖勻。精細(xì)量取10ml，置50ml棕色量瓶中，用三甲烷稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含膽紅素20μg）。 規(guī)范曲線的制備 精細(xì)量取對(duì)照品溶液4ml、5ml、6ml、7ml、8ml，分別置25ml棕色量瓶中，用三甲烷稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在453mn處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制規(guī)范曲線。 測(cè)定法 取本品約80mg，精細(xì)稱定，置100ml棕色量瓶中，加三甲烷80ml超聲處置使充沛溶解，用三甲烷稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，在453mn波優(yōu)點(diǎn)測(cè)定吸光度，從規(guī)范曲線上讀出供試品溶液中含膽紅素的重量，計(jì)算，即得。 本品按枯燥品計(jì)算，含膽紅素（C₃₃H₃₆N₄O₆）不得少于0.63%。 【貯藏】密封，防潮，避光，置陰涼處。