醫(yī)藥級異煙井原料藥 有CDE備案登記
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本品為4-吡啶甲酰肼。按干燥品計算，含C6H7N3O應(yīng)為98.0%～102.0%。 【性狀】 本品為無色結(jié)晶，白色或類白色的結(jié)晶性粉末；無臭；遇光漸變質(zhì)。 本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙中極微溶解。 熔點 本品的熔點（通則 0612）為170～173℃。 【鑒別】 （1）取本品約10mg，置試管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸銀試液1ml，即發(fā)生氣泡與黑色渾濁，并在試管壁上生成銀鏡。 （2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。 （3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集 166圖）一致。 【檢查】 酸堿度 取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法測定（通則 0631），pH值應(yīng)為6.0～8.0。 溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（通則 0902 第—法）比較，不得更濃；如顯色，與同體積的對照液（取比色用重鉻酸鉀液3.0ml與比色用硫酸銅液0.10ml，用水稀釋至250ml）比較，不得更深。 游離肼 取本品，加丙酮-水（1：1）溶解并稀釋制成每1ml中約含100mg的溶液，作為供試品溶液；另取硫酸肼對照品，加丙酮-水（1：1）溶解并稀釋制成每1ml中約含0.08mg （相當于游離肼20μg）的溶液，作為對照品溶液；取異肼與硫酸肼各適量，加丙酮-水（1：1）溶解并稀釋制成每1ml中分別含異肼100mg及硫酸肼0.08mg的混合溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液。照薄層色譜法（通則 0502）試驗，吸取上述三種溶液各5μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以異丙醇-丙酮（3：2）為展開劑，展開，晾干，噴以乙醇制對二甲氨基苯甲醛試液，15分鐘后檢視。系統(tǒng)適用性溶液所顯游離肼與異肼的斑點應(yīng)分離，游離肼的Rf值約為0.75，異肼的Rf值約為0.56。在供試品溶液主斑點前方與對照品溶液主斑點相應(yīng)的位置上，不得顯黃色斑點。 有關(guān)物質(zhì) 取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，精密量取供試品溶液與對照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3.5倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.35倍（0.35%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則 0831）。 熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則 0841），遺留殘渣不得過0.1%。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則 0821 第二法），含重金屬不得過百萬分之十。 無菌 取本品，用適宜溶劑溶解后，經(jīng)薄膜過濾法處理，依法檢查（通則 1101），應(yīng)符合規(guī)定。（供無菌分裝用） 【含量測定】 照高效液相色譜法（通則 0512）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.02mol/L磷酸氫二鈉溶液（用磷酸調(diào)pH值至6.0）-甲醇（85：15）為流動相；檢測波長為262nm。理論板數(shù)按異肼峰計算不低于4000。 測定法 取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取10μ1注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取異肼對照品，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。 【類別】 抗結(jié)核病藥。 【貯藏】 遮光，嚴封保存。
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