藥用級醋酸可的松原料藥，CDE備案

藥用級醋酸可的松原料藥，CDE備案

藥用級醋酸可的松原料藥，CDE備案

本品為17α，21-二羥基孕甾-4-烯-3，11，20-三酮-21-醋酸酯。按干燥品計算，含C₂₃H₃₀O₆應為97.0%～103.0%。    【性狀】本品為白色或類白色結晶性粉末；無臭。    本品在三甲烷中易溶，在丙酮或二氧六環(huán)中略溶，在乙醇或乙中微溶，在水中不溶。    比旋度  取本品，精密稱定，加二氧六環(huán)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+210°至+217°。    吸收系數(shù)  取本品，精密稱定，加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在238nm的波長處測定吸光度，吸收系數(shù)（）為375～405。    【鑒別】（1）取本品約0.1mg，加甲醇1ml溶解后，加臨用新制的硫酸苯肼試液8ml，在70℃水浴中加熱15分鐘，即顯黃色。    （2）取本品約2mg，加硫酸2ml使溶解，放置5分鐘，顯黃色或微帶橙色；加水10ml稀釋后，顏色即消失，溶液應澄清。    （3）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。    （4）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集544圖）一致。    【檢查】有關物質  取本品，加乙腈溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍（1.5%）。供試品溶液色譜圖中小于對照溶液主峰面積0.01倍（0.01% ）的峰忽略不計。    干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則 0831）。    【含量測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（36：64）為流動相；檢測波長為254nm。取醋酸可的松與醋酸氫化可的松，加乙腈溶解并稀釋制成每1ml中各約含10μg的溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按醋酸可的松峰計算不低于3500，醋酸可的松峰與醋酸氫化可的松峰的分離度應大于4.0。    測定法  取本品，精密稱定，加乙腈溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取醋酸可的松對照品，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。    【類別】腎上腺皮質激素藥。    【貯藏】遮光，密封保存。    【制劑】（1）醋酸可的松片  （2）醋酸可的松注射液