制藥用抗氧劑二丁基羥基甲苯藥典標(biāo)準(zhǔn)

制藥用抗氧劑二丁基羥基甲苯藥典標(biāo)準(zhǔn)

制藥用抗氧劑二丁基羥基甲苯藥典標(biāo)準(zhǔn)

二丁基羥基甲苯

Erdingjiqiangjijiaben

Butylated　Hydroxytoluene

　　C₁₅H₂₄O　220.35   [128-37-0]

　　本品為2，6－二特丁基（1，1－二甲基乙基）－4－甲J苯酚。按無(wú)水物計(jì)算，含C₁₅H₂₄O不得少于98.5%。

　　【性狀】　本品為無(wú)色、白色或類(lèi)白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。

　　本品在丙酮中極易溶解，在乙醇中易溶，在水或丙二醇中不溶。

　　凝點(diǎn)　本品的凝點(diǎn)（通則0613）為69～70℃。

　　吸收系數(shù)　取本品，精密稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液，照紫外－可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在278nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，吸收系數(shù)（?（））為80.0～90.0。

　　【鑒別】　（1）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

　?。?/span>2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致（通則0402）。

　　【檢查】　甲醇溶液的澄清度與顏色　取本品1.0g，加甲醇10ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯色，與黃色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

　　硫酸鹽　取本品10.0g，加水約40ml，充分振搖，濾過(guò)，取濾液依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.002%）。

　　游離酚　取本品約10g，精密稱定，加0.25%氫氧化鈉溶液50ml，于65℃水浴中加熱振蕩5分鐘，冷卻，濾過(guò)，濾液置碘瓶中，濾渣用水30ml分次洗滌，洗液并入碘瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L）10ml，加鹽酸5ml，立即密塞，充分振搖后，用10%碘化鉀溶液5ml封口，15℃以下暗處放置15分鐘后，微開(kāi)瓶塞，將碘化鉀溶液放入碘瓶中，立即密塞，充分振搖后，再用水封口，暗處放置5分鐘后，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液5ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于10.81mg的C₇H₈O。按對(duì)甲苯酚（C₇H₈O）計(jì)算，含游離酚不得過(guò)0.02%。

　　有關(guān)物質(zhì)　取本品約0.2g，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷為展開(kāi)劑，展開(kāi)，展開(kāi)距離大于15cm，晾干，噴以5%鐵氰H鉀溶液-10%三氯化鐵溶液-水（10∶20∶70）混合溶液（臨用新配），立即檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對(duì)照溶液所顯的主斑點(diǎn)比較，均不得更深（0.5%）。

　　水分　取本品5g，照水分測(cè)定法（通則0832第一法 1）測(cè)定，含水分不得過(guò)0.1%。

　　熾灼殘?jiān)∪”酒?/span>1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。

　　重金屬　取本品2.5g，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之四。

　　砷鹽　取本品2.0g，加氫氧化鈣2.0g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火燒灼使炭化，再在600℃熾灼使全灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）。

　　【含量測(cè)定】　照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（9∶1）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為278nm。理論板數(shù)按二丁基羥基甲苯峰計(jì)算不低于3000。

　　測(cè)定法　取本品約20mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取二丁基羥基甲苯對(duì)照品，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

　　【類(lèi)別】　藥用輔料，抗氧劑。

　　【貯藏】　密封，在陰涼干燥處保存。