醫(yī)藥用乳化劑三油酸山梨坦

醫(yī)藥用乳化劑三油酸山梨坦

醫(yī)藥用乳化劑三油酸山梨坦

　　[26266-58-0]　　本品為山梨坦與三分子油酸形成酯的混合物，系山梨醇脫水，在堿性催化下，與三分子油酸酯化而制得。或者由山梨醇與三分子油酸在180～280℃下直接酯化而制得?！　　拘誀睢俊”酒窞榈S色至黃色油狀液體，略有特殊氣味。本品在乙醇中微溶，在水中不溶?！　∷嶂怠”酒返乃嶂担ㄍ▌t0713）應(yīng)不大于17?！　×u值　本品的羥值（通則0713）應(yīng)為50～75。　　碘值　本品的碘值（通則0713）應(yīng)為77～85?！　∵^(guò)氧化值　本品的過(guò)氧化值（通則0713）應(yīng)不大于10?！　≡砘怠”酒返脑砘担ㄍ▌t0713）應(yīng)為169～183?！　　捐b別】　取本品約2g，置250ml燒瓶中，加乙醇100ml和氫氧化鉀3.5g，混勻。加熱回流2小時(shí)，加水約100ml，趁熱轉(zhuǎn)移至250ml燒杯中，置水浴上蒸發(fā)并不斷加入水，繼續(xù)蒸發(fā)，直至無(wú)乙醇?xì)馕?，再加熱?00ml，趁熱緩緩滴加硫酸溶液（1→2）至石蕊試紙顯中性，記錄所消耗的體積，繼續(xù)滴加硫酸溶液（1→2）（約為上述消耗體積的10%）至下層液體澄清。上述溶液用正己烷提取3次，每次100ml，棄去正己烷層，取水層溶液用10%氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0，水浴蒸發(fā)至干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇150ml，用玻棒攪拌，如有必要，將殘?jiān)兴?，置水浴中煮?分鐘，將上述溶液置鋪有硅藻土的漏斗中，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml溶解，作為供試品溶液；另分別稱(chēng)取異山梨醇33mg、1，4-去水山梨醇25mg及山梨醇25mg，加甲醇1ml溶解，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以丙酮-冰醋酸（50∶1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液（1→2）至恰好濕潤(rùn)，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，立即檢視。供試品溶液所顯斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液斑點(diǎn)相同?！　　緳z查】　水分　取本品，以無(wú)水甲醇-二氯甲烷（1∶1）為溶劑，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分不得過(guò)0.7%?！　胱茪?jiān)∪”酒?.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.25%?！　≈亟饘佟∪胱茪?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十?！　≈舅峤M成　取本品0.1g，置50ml圓底燒瓶中，加0.5mol/L氫氧化鉀甲醇溶液4ml，在65℃水浴中加熱回流10分鐘，放冷，加14%三L化硼甲醇溶液5ml，在65℃水浴中加熱回流2分鐘，放冷，加正己烷5ml，繼續(xù)在65℃水浴中加熱回流1分鐘，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，搖勻，靜置使分層，取上層液，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)。以聚乙二醇為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，起始溫度為150℃，維持3分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至220℃，維持10分鐘；進(jìn)樣口溫度240℃，檢測(cè)器溫度280℃。分別取肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯對(duì)照品適量，加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中各約含1mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按油酸甲酯峰計(jì)算不低于20000，各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取上層液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按面積歸一化法計(jì)算，含肉豆蔻酸不得過(guò)5.0%，棕櫚酸不得過(guò)16.0%，棕櫚油酸不得過(guò)8.0%，硬脂酸不得過(guò)6.0%，油酸應(yīng)為65.0%～88.0%，亞油酸不得過(guò)18.0%，亞麻酸不得過(guò)4.0%，其他脂肪酸不得過(guò)4.0%。　　【類(lèi)別】藥用輔料，乳化劑和消泡劑等?！　　举A藏】密封，在干燥處保存。