醫(yī)藥用級(jí)羧甲纖維素鈉廠家資質(zhì)CDE登記號(hào)
量中存在一個(gè)問題，是由分子溶解在?D2O?中產(chǎn)生的粘度引起的，隨樣品聚合度增加線寬也增加。? 研究發(fā)現(xiàn)通過聲處理的方法能使分子部分降解而羧甲基不會(huì)斷裂，同時(shí)也不會(huì)有單體和二聚體，經(jīng)過聲處理的?CMC?的譜圖得到了改善。酶降解也可以用于改善聚電解質(zhì)的核磁譜圖。? Saake,Horner?等將?CMC?用酸水解，經(jīng)?HPLC?分離后，用13C?NMR?表征。對(duì)傳統(tǒng)的?CMC?樣品用硫酸和氯酸水解比較，發(fā)現(xiàn)氯酸效率更。對(duì)于兩種水解方法來說，八種?CMC?構(gòu)成單元的產(chǎn)生均隨?DS?升而降。而對(duì)于用新方法合成的?CMC?樣品，結(jié)果則不同，如由誘導(dǎo)相分離得到的?CMC?樣品，取代度直到?1.9?水解程度仍不斷升，但定位選擇取代的?2,3-O-CMC?隨?DS升而下降，對(duì)?2,3-O-CMC?樣品來說用硫酸水解效果更好。需要指出的是傳統(tǒng)的方法仍是十分有用的，因?yàn)椴恍枰嘿F的儀器，可以重復(fù)測(cè)量。??1.2?取代形式的測(cè)定?? 目前，確定取代基分布重要的方法是，在樣品經(jīng)過降解后利用13C?CP/MAS?NMR-和13C?NMR?液相核磁，?1H?NMR?以及色譜技術(shù)（HPLC,HPAEC-PAD）、氣-液色譜。??通過13C?CP/MAS?NMR?的方法，在接觸時(shí)間為?2ms?下測(cè)量，平均取代度能通過羧基和?C-1的信號(hào)面積的比率計(jì)算得到。圖?2?為?DS?為?2.4?的?CMC?樣品的核磁譜圖。通過13C?P/MAS?NMR方法測(cè)得的24個(gè)CMC樣品的DS與用鈉的重量分析法得到的結(jié)果吻合得。用13C?NMR液相核磁方法可以估算確定平均取代度和在2（x2）、3（x3）、6（x6）位上的部分取代度。Capitani等[20]在90℃下對(duì)CMC水溶液進(jìn)行了精確的場(chǎng)（H-1,600MHz）1D和2D實(shí)驗(yàn)，通過門控去偶13C?NMR譜圖不僅能得到取代度也能測(cè)定取代基分布。電導(dǎo)滴定地支持了所得結(jié)果。? 降解樣品的1H?NMR?譜圖同樣能提供在?C2、C3、C6位上的取代度的信息。樣品可以直接溶解在?D2O/D2SO4，16?次掃描足以得到好的譜圖。?? 毛細(xì)管電泳也是一種有效的測(cè)量方法。Oudhoff?等用毛細(xì)管電泳的方法確定了?CMC?的取代度和取代基分布。?? 1.3?其他結(jié)構(gòu)特征的研究?? CMC?的分子量及分子量分布能通過?SEC?方法確定。??
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