藥用科研級羧甲纖維素鈉一整年都有貨
量中存在一個問題,是由分子溶解在 D2O 中產(chǎn)生的粘度引起的,隨樣品聚合度增加線寬也增加。 研究發(fā)現(xiàn)通過聲處理的方法能使分子部分降解而羧甲基不會斷裂,同時也不會有單體和二聚體,經(jīng)過聲處理的 CMC 的譜圖得到了改善。酶降解也可以用于改善聚電解質(zhì)的核磁譜圖。 Saake,Horner 等將 CMC 用酸水解,經(jīng) HPLC 分離后,用13C NMR 表征。對傳統(tǒng)的 CMC 樣品用硫酸和氯酸水解比較,發(fā)現(xiàn)氯酸效率更。對于兩種水解方法來說,八種 CMC 構(gòu)成單元的產(chǎn)生均隨 DS 升而降。而對于用新方法合成的 CMC 樣品,結(jié)果則不同,如由誘導(dǎo)相分離得到的 CMC 樣品,取代度直到 1.9 水解程度仍不斷升,但定位選擇取代的 2,3-O-CMC 隨 DS升而下降,對 2,3-O-CMC 樣品來說用硫酸水解效果更好。需要指出的是傳統(tǒng)的方法仍是十分有用的,因?yàn)椴恍枰嘿F的儀器,可以重復(fù)測量。 1.2 取代形式的測定 目前,確定取代基分布重要的方法是,在樣品經(jīng)過降解后利用13C CP/MAS NMR-和13C NMR 液相核磁, 1H NMR 以及色譜技術(shù)(HPLC,HPAEC-PAD)、氣-液色譜。 通過13C CP/MAS NMR 的方法,在接觸時間為 2ms 下測量,平均取代度能通過羧基和 C-1的信號面積的比率計(jì)算得到。圖 2 為 DS 為 2.4 的 CMC 樣品的核磁譜圖。通過13C P/MAS NMR方法測得的24個CMC樣品的DS與用鈉的重量分析法得到的結(jié)果吻合得。用13C NMR液相核磁方法可以估算確定平均取代度和在2(x2)、3(x3)、6(x6)位上的部分取代度。Capitani等[20]在90℃下對CMC水溶液進(jìn)行了精確的場(H-1,600MHz)1D和2D實(shí)驗(yàn),通過門控去偶13C NMR譜圖不僅能得到取代度也能測定取代基分布。電導(dǎo)滴定地支持了所得結(jié)果。 降解樣品的1H NMR 譜圖同樣能提供在 C2、C3、C6位上的取代度的信息。樣品可以直接溶解在 D2O/D2SO4,16 次掃描足以得到好的譜圖。 毛細(xì)管電泳也是一種有效的測量方法。Oudhoff 等用毛細(xì)管電泳的方法確定了 CMC 的取代度和取代基分布。 1.3 其他結(jié)構(gòu)特征的研究 CMC 的分子量及分子量分布能通過 SEC 方法確定。
藥用科研級羧甲纖維素鈉一整年都有貨