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為了滿足客戶日常的分析需求，賽默飛 Th
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Orbitrap Astral 質(zhì)譜儀集
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3月8日，賽默飛色譜質(zhì)譜業(yè)務(wù)迎來iCAP
賽默飛農(nóng)藥殘留全面解決方案，助力煙草行業(yè)綠色發(fā)展
煙草農(nóng)藥殘留
煙草是一種高附加值的經(jīng)濟(jì)作物，在全球范圍內(nèi)都有種植，除能制成卷煙、旱煙、雪茄煙等，尚有多種醫(yī)療用途。為保證煙葉的產(chǎn)量和質(zhì)量，煙草種植過程會使用多種農(nóng)藥，包括殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、生長調(diào)節(jié)劑。煙葉為煙草之本，其農(nóng)藥殘留有效控制是保障煙草制品質(zhì)量安全與風(fēng)味品質(zhì)的重要環(huán)節(jié)；作為非煙的有害物質(zhì)，煙草制品的農(nóng)藥殘留問題一直是煙草行業(yè)乃至社會關(guān)注的焦點(diǎn)，也是國際國內(nèi)貿(mào)易檢驗(yàn)的重點(diǎn)，各國對煙草制品的質(zhì)量控制也越來越嚴(yán)格。
當(dāng)前，美國、日本、歐盟等發(fā)達(dá)國家及地區(qū)對煙草中農(nóng)藥殘留最高限量都有相關(guān)規(guī)定；針對卷煙和煙葉的規(guī)定就多達(dá)151種農(nóng)藥。國際煙草科學(xué)研究合作中心(CORESTA)農(nóng)用化學(xué)品顧問委員會(ACAC)，早在2003年就提出了煙草中99種農(nóng)藥的最高指導(dǎo)性殘留限量(GRLS)，CORESTA 第四版(2016 年 7 月發(fā)布)煙用農(nóng)藥殘留水平關(guān)注的煙葉農(nóng)殘有106種，包括有機(jī)氯類、有機(jī)磷類、氨基甲酸酯類及生長調(diào)節(jié)劑等農(nóng)藥。我國也制定了YQ50-2014《煙葉農(nóng)藥最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)》，規(guī)定了煙葉中除草劑、殺菌劑、殺蟲劑等123種農(nóng)藥的最大殘留量。2021年實(shí)施的GB2763—2021《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》，規(guī)定了564種農(nóng)藥在376種(類)食品中10092項(xiàng)最大殘留限量 (MRL)；是我國農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)新的里程碑。
隨著越來越嚴(yán)格的檢測標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布，對于煙草行業(yè)農(nóng)殘檢測的能力要求也面臨更大的挑戰(zhàn)；當(dāng)前煙草農(nóng)殘檢測已經(jīng)由單殘留檢測向多殘留檢測方向發(fā)展，研究重點(diǎn)從化學(xué)農(nóng)藥檢測轉(zhuǎn)向生物農(nóng)藥檢測；檢測方法向自動化程度更高、靈敏度更高、通量更高的前處理技術(shù)配合色譜質(zhì)譜技術(shù)測試轉(zhuǎn)移。賽默飛作為提供綜合解決方案的廠商，提供全面的農(nóng)藥殘留解決方案，完全符合煙草行業(yè)各級標(biāo)準(zhǔn)的方法要求，助力煙草行業(yè)的農(nóng)藥殘留檢測。
煙草農(nóng)殘檢測LC-MS/MS方案
2011年，煙草行業(yè)制定了一系列多農(nóng)殘檢測標(biāo)準(zhǔn)，其中YC/T 405.1《煙草及煙草制品多種農(nóng)藥殘留量的測定 第1部分：高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法》規(guī)定了73種農(nóng)藥殘留的測定，而2021年3月，國家衛(wèi)生健康委員會、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國家市場監(jiān)督管理總局聯(lián)合發(fā)布GB 23200.121-2021《植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》，該標(biāo)準(zhǔn)采用QuEChERS前處理及LC-MS/MS檢測方法；在2022年又發(fā)布了針對該標(biāo)準(zhǔn)的新增21種農(nóng)藥(含代謝物共 23 種)的標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿；新農(nóng)殘由原來的375種化合物更新到398種化合物。針對新農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)，賽默飛更新了全套植物源性食品中多農(nóng)殘檢測LC-MS/MS的解決方案，包含從前處理、數(shù)據(jù)采集到出具報告整個流程的方法包?？扇娓采w煙草行業(yè)用戶當(dāng)前標(biāo)準(zhǔn)及標(biāo)準(zhǔn)升級的檢測需求。
方案優(yōu)勢：1、集合了數(shù)據(jù)庫、儀器方法、定量方法和報告模板等，并且對應(yīng)TSQ Plus不同型號，客戶拿來即用；2、快速高效，結(jié)果準(zhǔn)確可靠：一針進(jìn)樣正負(fù)快速切換，所有化合物均使用標(biāo)準(zhǔn)品優(yōu)化和確認(rèn)了離子對，固定的色譜條件和管路確保RT的穩(wěn)定重現(xiàn)。
儀器條件：結(jié)合使用賽默飛 Vanquish Flex 超高效液相色譜儀與TSQ三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，通過 Acclaim C18色譜柱液相色譜梯度法為所有目標(biāo)分析物提供了良好的色譜分離。
測定數(shù)據(jù)：
LC-MS/MS植物基質(zhì)中375種農(nóng)藥的TIC圖(5.0 ng/mL)(點(diǎn)擊查看大圖)
LC-MS/MS 5.0ng/mL基質(zhì)加標(biāo)(在定量限條件下，可準(zhǔn)確得到各個化合物的定性離子對，方法的可靠性強(qiáng)，咪鮮胺，螺蟲乙酯以及抗蚜威等農(nóng)殘代謝產(chǎn)物獲得非常好的響應(yīng))(點(diǎn)擊查看大圖)
煙草農(nóng)殘檢測GC-MS/MS方案
氣相色譜三重四極桿串接質(zhì)譜GC-MS/MS 具有高通量、高靈敏度、高特異性，逐漸替代單四極桿氣相色譜質(zhì)譜GC-MS，成為食品安全檢測領(lǐng)域的主力。YQ/T 47.1《煙草及煙草制品多種農(nóng)藥殘留量的測定》，規(guī)定了GC-MS/MS 160 種煙草中常見農(nóng)殘的檢測方法; GB 23200.113-2018 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》規(guī)定了208種農(nóng)殘的GC-MS/MS檢測方法；該檢測標(biāo)準(zhǔn)的更新版于2022年發(fā)布征求意見稿，在2018年標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上增加了34種農(nóng)藥(含代謝物共45種)；共需檢測242種農(nóng)藥。賽默飛及時更新針對新標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的農(nóng)殘檢測方法包，針對242種農(nóng)藥(286個化合物)在樣品前處理、數(shù)據(jù)采集、儀器維護(hù)及數(shù)據(jù)判讀方面給出了有效解決方案。同時最新開發(fā)了針對現(xiàn)行國標(biāo)GB 23200.113-2018 的“Micro-SPE 在線凈化結(jié)合反吹技術(shù)分析復(fù)雜基質(zhì)中208種農(nóng)藥殘留”的完整方案。
方案優(yōu)勢：1、TSQ9610 AEI源的高靈敏度，輕松獲得超痕量農(nóng)殘的檢出；2、全新一代柱中反吹技術(shù), 有效降低基質(zhì)污染，提高系統(tǒng)穩(wěn)定性；3、Micro-SPE 全自動凈化單元簡化了前處理步驟，輕松進(jìn)行高通量可重現(xiàn)的在線凈化。
儀器條件：賽默飛TSQ 9610 NV AEI GC-MS/MS，具備帶有反吹功能的分流不分流進(jìn)樣口。色譜柱2 根，均為TG-5SilMS (15m * 0.25mm * 0.25um) ，通過Silflow 微流板連接，RSH Smart 多功能自動進(jìn)樣器，帶有Micro-SPE 模塊。
測定數(shù)據(jù)：
TSQ9610代表性農(nóng)藥連續(xù)測試85 針的重復(fù)性(點(diǎn)擊查看大圖)
TSQ9610 加標(biāo)實(shí)驗(yàn)(Micro-SPE 凈化步驟)的重復(fù)性(n=6)(點(diǎn)擊查看大圖)
煙草農(nóng)殘高分辨質(zhì)譜篩查方案
現(xiàn)有煙草農(nóng)藥多殘留檢測技術(shù)主要以色譜和串接質(zhì)譜技術(shù)為主，均以目標(biāo)化合物數(shù)據(jù)采集為基礎(chǔ)，僅支持靶標(biāo)農(nóng)藥的檢測，同時受儀器掃描速度及分辨率的限制，高通量的檢測仍具有一定的局限性。而隨著要求檢測的樣品基質(zhì)更為復(fù)雜，新型農(nóng)殘種類增多；對于高通量、快速、準(zhǔn)確的農(nóng)殘分析和未知風(fēng)險物質(zhì)的篩查需求日益增多，賽默飛靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜技術(shù)，具有優(yōu)異的高分辨率和高質(zhì)量精度，使用Full Scan全掃描分析，可達(dá)到串接質(zhì)譜的靈敏度，又不受采集方法的限制，相對于三重四極桿有更強(qiáng)的數(shù)據(jù)完整性和可回溯型。在靶向定量篩查農(nóng)殘的同時，可對樣品中的其他農(nóng)殘及污染物進(jìn)行非靶向篩查，使得樣品分析結(jié)果更全面可靠。
GC-Orbitrap煙草基質(zhì)中 10.0 µg/L 濃度下 18 種農(nóng)藥色譜圖(點(diǎn)擊查看大圖)
GC-Orbitrap 5ug/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液全掃描色譜圖(點(diǎn)擊查看大圖)
LC-Orbitrap大規(guī)模農(nóng)藥高分辨質(zhì)量數(shù)的提取離子流圖(點(diǎn)擊查看大圖)
Orbitrap 高分辨氣質(zhì)和液質(zhì)技術(shù)兼具定性和定量能力，一針進(jìn)樣既可精準(zhǔn)定量重點(diǎn)關(guān)注的農(nóng)藥和污染物，還可同時監(jiān)測其他風(fēng)險化合物，并配有最全面的大規(guī)模農(nóng)藥殘留快速篩查高分辨質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫，全面引領(lǐng)農(nóng)藥殘留分析的新方向。
結(jié)語：
我國煙草行業(yè)十四五規(guī)劃中把“保障人民生命健康”擺在更加突出位置；其中尤為強(qiáng)調(diào)“用新技術(shù)提升傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)，以科技創(chuàng)新推動產(chǎn)業(yè)升級；提供更低危害、更小風(fēng)險的產(chǎn)品，滿足人民群眾日益增長的物質(zhì)需求”。煙草行業(yè)更為注重產(chǎn)品的健康化和減害化，針對農(nóng)藥的最大殘留限量呈下降趨勢，農(nóng)藥監(jiān)管清單不斷擴(kuò)增，煙草樣品中農(nóng)藥的殘留不僅包括母體化合物，還包括其同系物、分解代謝物等，而生物農(nóng)藥將逐步代替化學(xué)農(nóng)藥，分析重點(diǎn)將轉(zhuǎn)向與生物組織成分非常相似的大分子生物農(nóng)藥的檢測；這些對煙草中農(nóng)藥殘留分析提出了新的檢測要求；賽默飛提供全面的農(nóng)藥殘留解決方案，完全符合煙草行業(yè)當(dāng)前檢測標(biāo)準(zhǔn)及拓展的國家標(biāo)準(zhǔn)的要求，助力煙草行業(yè)實(shí)驗(yàn)室面對日益嚴(yán)格的農(nóng)殘檢測挑戰(zhàn)；以科技賦能煙草產(chǎn)業(yè)轉(zhuǎn)型升級綠色發(fā)展。