藥用級苯扎氯銨藥典檢測方法

　本品為氯化烴銨的混合物。按無水物計算，含烴銨鹽（C22H40ClN）應為95.0%～105.0%。

　　【性狀】本品為白色蠟狀固體或黃色膠狀體；水溶液顯中性或弱堿性反應，振搖時產(chǎn)生多量泡沫。

　　本品在水或乙醇中極易溶解，在乙中微溶。

　　【鑒別】（1）取本品約0.2g，加硫酸1ml使溶解，加硝酸鈉0.1g，置水浴上加熱5分鐘，放冷，加水10ml與鋅粉0.5g，置水浴上微溫5分鐘，取上清液2ml，加5%亞硝酸鈉溶液1ml，置冰水中冷卻，再加堿性β-萘酚試液3ml，即顯猩紅色。

　?。?/span>2）取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在257nm、262nm與269nm的波長處有最大吸收。

　　（3）取本品1%水溶液10ml，加稀硝酸0.5ml，即發(fā)生白色沉淀，濾過，沉淀能在乙醇中溶解，濾液顯氯化物鑒別（1）的反應（通則0301）。

　　【檢查】酸堿度　取本品0.50g，加水50ml使溶解，加溴甲酚紫溶液（取溴甲酚紫50mg，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液0.92ml與乙醇20ml使溶解，加水稀釋至100ml）0.1ml，若溶液顯黃色，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定；若溶液顯藍紫色，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗的滴定液均不得過0.1ml。

　　溶液的澄清度與顏色　取本品1.0g，加新沸放冷的水100ml使溶解，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色2號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

　　水不溶物　取本品1.0g，加水10ml溶解后，不得顯渾濁，不得有不溶物。

　　氨化合物　取本品0.10g，加水5ml溶解后，加氫氧化鈉試液3ml，加熱煮沸，不得發(fā)生氨臭。

　　水分　取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過10.0%。

　　熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

【含量測定】　取本品約0.5g，精密稱定，置燒杯中，用水35ml分次洗入250ml分液漏斗中，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml與三25ml，精密加新制的5%碘化鉀溶液10ml，振搖，靜置使分層，水層用三提取3次，每次10ml，棄去三層，水層移入250ml具塞錐形瓶中，用水約15ml分3次淋洗分液漏斗，合并洗液與水液，加鹽酸40ml，放冷，用碘酸鉀滴定液（0.05mol/L）滴定至淡棕色，加三5ml，繼續(xù)滴定并劇烈振搖至三層無色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml碘酸鉀滴定液（0.05mol/L）相當于35.40mg的C22H40ClN。