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醫(yī)藥用級(jí)丁香油藥典檢測(cè)方法
[8000-34-8]
本品為桃金娘科植物丁香Eugenia cayophyllata Thunb.的干燥花蕾經(jīng)水蒸氣蒸餾提取的揮發(fā)油。含β－丁香烯（C15H24）應(yīng)為5.0%～14.0%，含丁香酚（C10H12O2）應(yīng)為75.0%～88.0%，含乙酸丁香酚酯（C12H14O3）應(yīng)為4.0%～15.0%。
【性狀】 本品為微黃色至黃色的澄清液體；有丁香的香氣。
本品在乙醇、乙、冰醋酸或甲苯中極易溶解，在水中幾乎不溶。
相對(duì)密度 本品的相對(duì)密度（通則0601）為1.038～1.060。
旋光度 取本品，依法測(cè)定（通則0621），旋光度為0°至－2.0°o
折光率 本品的折光率（通則0622）為1.528～1.537。
【鑒別】?。?/span>1）取本品約80mg，加甲苯2ml使溶解，作為供試品溶液；另取丁香酚和乙酸丁香酚酯對(duì)照品適量，加甲苯制成每1ml中各含25mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以甲苯為展開劑，展開，取出，放置5分鐘后進(jìn)行二次展開，取出，晾干，在紫外光燈（254nm）下檢視，對(duì)照品溶液應(yīng)顯示兩個(gè)清晰分離的斑點(diǎn)（斑點(diǎn)從上至下分別為丁香酚和乙酸丁香酚酯），供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液中丁香酚和乙酸丁香酚酯的斑點(diǎn)相同。再噴以茴香醛溶液（取茴香醛0.5ml，加冰醋酸10ml使溶解，加甲醇85ml和硫酸5ml，搖勻，即得。臨用新制），在105℃加熱5～10分鐘，供試品溶液所顯丁香酚和乙酸丁香酚酯斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液中丁香酚和乙酸丁香酚酯的斑點(diǎn)相同，在溶劑前沿與乙酸丁香酚酯斑點(diǎn)下方，應(yīng)各顯示一個(gè)紅色斑點(diǎn)，溶劑前沿斑點(diǎn)為β-丁香烯。
?。?/span>2）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液中β-丁香烯峰、丁香酚和乙酸丁香酚酯峰的保留時(shí)間一致。
以上（1）、（2）兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。
【檢查】 溶液的澄清度 取本品1ml，加70%乙醇2ml溶解后，依法檢查（通則0902），溶液應(yīng)澄清。
水溶性酚類 取本品1ml，加熱水20ml，振搖，放冷，用水濕潤(rùn)的濾紙濾過，濾液中加三氯化鐵試液1滴，除顯易消失的灰綠色外，不得顯藍(lán)色或紫色。
脂肪油和樹脂化精油 取本品1滴滴于濾紙上，24小時(shí)內(nèi)油滴應(yīng)揮發(fā)，不得留下半透明或油性斑點(diǎn)。
重金屬 取本品1.0g，依法測(cè)定（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
【含量測(cè)定】 照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用聚乙二醇（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱，起始溫度為80℃，維持1分鐘，以每分鐘3℃的速率升溫至180℃，維持2分鐘；進(jìn)樣口溫度為250℃，檢測(cè)器溫度為250℃。取對(duì)照品溶液1μl，注入氣相色譜儀，各組分的出峰順序依次為β-丁香烯、丁香酚、乙酸丁香酚酯。
內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取水楊酸乙酯適量，加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中約含9mg的溶液，即得。
測(cè)定法 取本品約0.1g，精密稱定，置10ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精密量取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另取β-丁香烯、丁香酚與乙酸丁香酚酯對(duì)照品適量，精密稱定，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.0mg、8.8mg與1.0mg的混合溶液，同法測(cè)定。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。
【類別】 藥用輔料，芳香劑和矯味劑等。
【貯藏】 密封，在涼暗處保存。
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