藥用級果膠應(yīng)用
果膠的相對分子質(zhì)量介于50~300ku之間,不同原料和工藝提取到的果膠的相對分子質(zhì)量相差甚大。 凝膠法和高效體積排阻色譜法(High Performance Size Exclusion Chromatography,HPSEC)是測定果膠相對分子質(zhì)量的主要方法。HPSEC測定較為準(zhǔn)確,且結(jié)果信息量大。 HPSEC 法能夠測定果膠的重均分子質(zhì)量(Mw) 和數(shù)均分子質(zhì)量(Number-average Molecular Weight,Mn)。 多聚分散性Mw/Mn表征分子質(zhì)量的分布寬度,Mw/Mn愈大,表明分子質(zhì)量分布越寬,反之則分子質(zhì)量分布范圍越窄。
目前,將HPSEC與多角度激光光散射檢測器(Multi-angle Laser Light Scattering,MALLS)和示差折光檢測器 (Refractive Index Detection,RI)串聯(lián)來表征果膠的分子質(zhì)量較為廣泛。 HPSEC-MALLS-RI 聯(lián)用技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是通過MALLS和RI兩種檢測器的數(shù)據(jù)直接測出樣品圖譜中每個(gè)點(diǎn)的分子質(zhì)量,無需進(jìn)行任何色譜柱標(biāo)定和標(biāo)準(zhǔn)品參考。 這種方法特別適合于難以獲得標(biāo)準(zhǔn)品的果膠大分子結(jié)構(gòu)的測定。
流變性質(zhì)
果膠的流變特性是果膠應(yīng)用過程中極為重要的問題。與其它植物膠相比,果膠溶液的黏度較低。果膠稀溶液的流動(dòng)特性近似牛頓型流體,而高濃度(1%)的果膠溶液具有假塑性流體的一些現(xiàn)象和特性
藥用級果膠應(yīng)用 【含量測定】 甲氧基團(tuán)取本品約5.0g,精密稱定,置燒杯中,加60%乙醇-鹽酸(20:1)150ml,攪拌10分鐘,轉(zhuǎn)移至恒重的濾器(30~60ml的垂熔坩堝或布氏漏斗)中,用上述溶液洗滌6次,每次15ml,繼續(xù)用60%乙醇洗至濾液不顯氯化物反應(yīng),再加乙醇20ml洗滌,殘?jiān)?/span>105℃干燥1小時(shí),放冷,稱重。精密稱取干燥殘?jiān)?/span>1/10重量,置250ml錐形瓶中,加乙醇2ml潤濕,加新沸的冷水100ml,振搖至全部溶解,加酚酞指示液5滴,用滴定液(0.5mol/L)滴定,消耗滴定液體積為V1。再加滴定液(0.5mol/L)20.0ml,劇烈振搖,放置15分鐘,加鹽酸滴定液(0.5mol/L)20.0ml,振搖至粉紅色消失,加酚酞指示液,用滴定液(0.5mol/L)滴定至溶液微顯粉紅色,記錄體積為V2。每1ml的滴定液(0.5mol/L)(即第二次消耗滴定液的體積V2)相當(dāng)于15.52mg的—OCH3。