進口醫(yī)藥級泊洛沙姆188 500g起實驗
H(C2H4O)a(C3H6O)b(C2H4O)aOH
本品為α-氫-ω-羥基聚(氧乙烯)a-聚(氧丙烯)b-聚(氧乙烯)a嵌段共聚物。由和丙二醇反應,形成聚氧丙烯二醇,然后加入環(huán)氧形成嵌段共聚物。在共聚物中氧乙烯單元(a)為75~85,氧丙烯單元(b)為25~30,氧乙烯(EO)含量79.9%~83.7%,平均分子量為7680~9510。
【性狀】本品為白色或類白色蠟狀固體;微有異臭。
本品在水或乙醇中易溶,在無水乙醇或中溶解,在或中幾乎不溶。
【鑒別】本品的紅外光吸收圖譜應與對照圖譜(光譜集618圖)一致。
【檢查】酸堿度 取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~7.5。
的澄清度與顏色 取酸堿度項下的溶液,依法檢查(通則0901與通則0902),應澄清無色。
氧乙烯 取本品0.1~0.2g,用含1% 4,4-二甲基-4-硅雜戊磺酸鈉的代水1ml或者含的代1ml溶解;將樣品溶液裝入管中,如果是以代為溶劑,加代水1滴,振搖,在儀中,從0到5×10-6掃描,以直接比較法定量,按下式計算氧乙烯(EO)值:
EO=3300α/(33α+58)
式中 α=(A2/A1)-1
A1為1.15×10-6處雙峰的積分面積,代表氧丙烯的甲基;
A2為(3.2~3.8)×10-6處復合峰的積分面積,代表氧丙烯、氧乙烯的CH2O和氧丙烯的CHO;
EO為氧乙烯在整個分子組成中所占的比例,應為79.9%~83.7%。
不飽和度 稱取研細后的本品約15.0g,精密加溶液50ml,在磁力攪拌下使*溶解,靜置30分鐘,間斷振搖,加化鈉結晶10g,在磁力攪拌下混合2分鐘,立即加酚酞指示液1ml,用甲醇制滴定液(0.1mol/L)滴定,以空白試驗和初始酸度校正[取泊洛沙姆15.0g,加中性甲醇(對酚酞指示液顯中性)75ml溶解后,用甲醇制滴定液(0.1mol/L)中和至對酚酞指示液顯中性]。用下式計算不飽和度(mmol/g),不得過0.034mmol/g。
不飽和度=(V供-V空白-V初始)N/W
式中 V 為供試品、空白和初始酸度消耗的甲醇制滴定液(0.1mol/L)的體積,ml;
N 為甲醇制滴定液的濃度,mol/L;
W 為供試品重量,g。
平均分子量 取本品適量(約相當于分子量×0.002g),精密稱定,精密加溶液25ml,再加少許沸石,加熱回流1小時,放冷,用沖洗冷凝器兩次,每次10ml,加水10ml,混勻,加塞放置10分鐘,精密加0.66mol/L溶液50ml,再加酚酞溶液(1→100)0.5ml,用滴定液(0.5mol/L)滴定,顯微粉紅色,持續(xù)15秒并將滴定的結果用空白試驗校正,即得。按下式計算供試品的平均分子量,應為7680~9510。
平均分子量=2000W/[(B-S)N]
式中 W 為供試品重量,g;
B 為空白消耗滴定液(0.5mol/L)的體積,ml;
S 為供試品消耗滴定液(0.5mol/L)的體積,ml;
N 為滴定液的濃度,mol/L。
水分 取本品,照水分測定法(通則0832法1)測定,含水分不得過1.0%。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.4取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含不得過百萬分之二十鹽 取本品1.0g,加鹽酸5ml與水23ml,振搖使溶解,依法檢查(通則0822法),應符合規(guī)定(0.0002取本品,依法檢查(通則1143),每1mg中含內的量應小于0.012EU。
【類別】藥用輔料,增溶劑和乳化劑等。
【貯藏】遮光,密閉保存。
【標示】如加劑,應標明劑名稱與用量。
附溶液的配制 取50g,用加有0.5ml的甲醇900ml溶解,加甲醇稀釋到1000ml,搖勻,如顯不能使用;如顯渾濁,應濾過,如濾后仍渾濁或呈則不能用。本品宜臨用時新制。貯于棕色瓶中,在暗處保存溶液的配制與標定 取500ml含水量應小于0.1%;或取500ml,加30g,溶解后,進行蒸餾,取其中間餾分應用),加72g,劇烈振搖至*溶解或在40℃水浴上加熱使其*溶解,避光,放置過夜,即得。
精密量取上述溶液10ml,加25ml與水50ml,混勻,放置15分鐘,加酚酞溶液(1→100)0.5ml,用滴定液(0.5mol/L)滴定,消耗滴定液的量應為37.6~40.0ml。
進口醫(yī)藥級泊洛沙姆188 500g起實驗
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