科研級(jí)大豆油實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級(jí)大豆油實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級(jí)大豆油實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

【性狀】　本品為淡黃色的澄清液體?！　”酒房膳c乙或三氯甲混溶，在乙醇中極微溶解，在水中幾乎不溶?！　∠鄬?duì)密度　本品的相對(duì)密度（通則0601）為0.916～0.922?！　≌酃饴省”酒返恼酃饴剩ㄍ▌t0622）為1.472～1.476。　　酸值　本品的酸值（通則0713）應(yīng)不大于0.2。　　碘值　本品的碘值（通則0713）應(yīng)為126～140?！　∵^(guò)氧化值　取本品10.0g，依法測(cè)定（通則0713），過(guò)氧化值應(yīng)不大于10.0?！　≡砘怠”酒返脑砘担ㄍ▌t0713）應(yīng)為188～200?！　　捐b別】　在脂肪酸組成項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液中棕櫚酸甲酯峰、硬脂酸甲酯峰、油酸甲酯峰、亞油酸甲酯峰、亞麻酸甲酯峰的保留時(shí)間應(yīng)分別與對(duì)照品溶液中相應(yīng)峰的保留時(shí)間一致?！　　緳z查】　不皂化物　取本品5.0g，依法測(cè)定（通則0713），不皂化物不得過(guò)1.0%?！　∶拮延汀∪”酒?ml，置試管中，加1%硫黃的二硫化碳溶液與戊醇的等容混合液5ml，置飽和氯化鈉水浴中，注意緩緩加熱至泡沫停止（除去二硫化碳），繼續(xù)加熱15分鐘，不得顯紅色?！　∷帧∪”酒?，以無(wú)水甲醇-癸醇（1∶1）為溶劑，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分不得過(guò)0.1%?！　≈亟饘佟∪”酒?.0g，置50ml瓷蒸發(fā)皿中，加硫酸4ml，混勻，緩緩加熱至硫酸除盡后，加硝酸2ml與硫酸5滴，小火加熱至氧化氮?dú)獬M后，在500～600℃熾灼使*灰化，放冷，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之五。　　砷鹽　取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使*灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）?！　≈舅峤M成　取本品0.1g，置50ml回流瓶中，加0.5mol/L聚乙烯醇甲醇溶液2ml，在65℃水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加15%三氟化甲醇溶液2ml，在65℃水浴中加熱回流30分鐘，放冷。加正庚烷4ml，繼續(xù)在65℃水浴中加熱回流5分鐘后，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml洗滌，搖勻，靜置使分層，取上層液，用水洗滌3次，每次2ml，上層液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥，作為供試品溶液；分別取肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯、山崳酸甲酯對(duì)照品，加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中含上述對(duì)照品各0.1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)，以鍵合聚乙二醇（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，起始溫度為230℃，維持11分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至250℃，維持10分鐘，進(jìn)樣口溫度為260℃，檢測(cè)器溫度為270℃。取對(duì)照品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。理論板數(shù)按亞油酸峰計(jì)算不低于5000，各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取供試品溶液注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按面積歸一化法計(jì)算，含小于十四碳的飽和脂肪酸不得過(guò)0.1%，肉豆蔻酸不得過(guò)0.2%，棕櫚酸應(yīng)為9.0%～13.0%，棕櫚油酸不得過(guò)0.3%，硬脂酸應(yīng)為2.5%～5.0%，油酸應(yīng)為17.0%～30.0%，亞油酸應(yīng)為48.0%～58.0%，亞麻酸應(yīng)為5.0%～11.0%，花生酸不得過(guò)1.0%，二十碳烯酸不得過(guò)1.0%，山崳酸不得過(guò)1.0%。　　【類別】　藥用輔料，溶劑和分散劑等?！　　举A藏】　遮光，密封，在涼暗處保存。