藥用級氫化大豆油固體藥典標(biāo)準(zhǔn)
藥用級氫化大豆油固體藥典標(biāo)準(zhǔn)
【檢查】不皂化物 取本品5.0g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加氫氧化鉀乙醇溶液（取氫氧化鉀12g，加水10ml溶解，用乙醇稀釋至100ml，搖勻，即得）50ml，加熱回流1小時，放冷至25℃以下，移至分液漏斗中，用水洗滌錐形瓶2次，每次50ml，液并入分液漏斗中；用提取3次，每次100ml；合并提取液，用水洗滌提取液3次，每次40ml，靜置分層，棄去水層，依次用3%氫氧化鉀溶液與水洗滌層各3次，每次40ml，再用水40ml反復(fù)洗滌層直至最后洗液中加酚酞指示液2滴不顯紅色；轉(zhuǎn)移提取液至已恒重的蒸發(fā)皿中，用10ml洗滌分液漏斗，洗液并入蒸發(fā)皿中，置50℃水浴上蒸，用丙酮6ml溶解殘?jiān)?，置空氣流中揮去丙酮。在105℃干燥至連續(xù)兩次稱重之差不超過1mg，不皂化物不得過1.0%。
用中性乙醇20ml溶解殘?jiān)?，加酚酞指示液?shù)滴，用乙醇制氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至粉紅色持續(xù)30秒不褪色，如消耗乙醇制氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）超過0.2ml，殘?jiān)偭坎荒墚?dāng)作不皂化物重量，試驗(yàn)必須重做。
堿性雜質(zhì) 取本品2.0g，置錐形瓶中，加乙醇1.5ml與甲苯3ml，緩緩加熱溶解，加0.04%溴酚藍(lán)乙醇溶液0.05ml，用鹽酸滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液變?yōu)辄S色，消耗鹽酸滴定液（0.01mol/L）不得過0.4ml。
水分 取本品1.0g，照水分測定法（通則0832第一法2）測定，含水分不得過0.3%。
鎳 取鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水稀釋制成每1ml中含0.1μg的溶液，作為對照品溶液；取本品5.0g，精密稱定，置坩堝中，緩緩加熱至炭化，在600℃灼燒至成白色灰狀物，放冷，加稀鹽酸4ml溶解并定量轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加硝酸0.3ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密量取對照品溶液0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml，分別置10ml量瓶中，精密加供試品溶液2.0ml，用水稀釋至刻度，搖勻。取上述各溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在232.0nm的波長處測定，按標(biāo)準(zhǔn)加入法計算，即得。含鎳量不得過0.0001%
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