科研級(jí)羥苯甲酯鈉實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級(jí)羥苯甲酯鈉實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級(jí)羥苯甲酯鈉實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

　【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末?！　”酒吩谒幸兹埽谝掖贾形⑷?，在二氯甲烷中幾乎不溶?！　　捐b別】（1）取本品10mg，置試管中，加10.6%碳酸鈉溶液1ml，加熱煮沸30秒，放冷，加0.1%4-氨基安替比林的二氧化硅鹽緩沖液（pH9.0）（取含0.618%二氧化硅的0.1mol/L氯化溶液1000ml與0.1mol/L聚乙烯醇溶液420ml混合，即得）5ml與5.3%鐵氰化溶液lml，混勻，溶液變?yōu)榧t色?！　。?）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致?！　。?）本品顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。　　【檢查】堿度   取本品0.10g，加水100ml溶解，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為9.5~10.5?！　∪芤旱某吻宥扰c顏色    取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法檢查（通則0902），溶液應(yīng)澄清；如顯色，與棕紅色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。　　氯化物    取本品2.0g，加水40ml使溶解，用稀硝酸調(diào)節(jié)溶液至中性，用水稀釋至50ml，振搖，濾過，取續(xù)濾液5.0ml，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.035%）。　　硫酸鹽    取氯化物項(xiàng)下的續(xù)濾液25ml，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.024%）?！　∮嘘P(guān)物質(zhì)    取本品適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中含1.0mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用流動(dòng)相稀釋制成每1ml中含10μg的溶液，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，取對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，主成分峰高的信噪比應(yīng)大于10;再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的4倍。供試品溶液色譜圖中如有與對(duì)羥基苯甲酸峰保留時(shí)間一致的峰，其峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的3倍（3.0%），其他單個(gè)雜質(zhì)的峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），其他各雜質(zhì)峰面積之和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（1.0%）?！　∷?nbsp;    取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分不得過5.0%?！　≈亟饘?nbsp;   取本品2.0g，依法檢查（通則0821第三法）；若供試液帶顏色，且不能以稀焦糖調(diào)色時(shí)，取本品4.0g，加聚乙烯醇試液10ml與水20ml溶解后，分成甲乙二等份，乙管中加水使成25ml，甲管中加硫化鈉試液5滴，搖勻，經(jīng)濾膜（孔徑3μm）濾過，然后甲管中加入標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2ml，加水使成25ml，再分別在甲乙兩管中各加入硫化鈉試液5滴，比較，含重金屬不得過百萬分之十?！　∩辂}    取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水2ml，攪拌均勻，干燥后先用小火緩緩灼燒至完炭化，再在500~600℃熾灼使成灰白色，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）?！　　竞繙y(cè)定】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定?！　∩V條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-1%冰羧甲纖維素鈉（60∶40）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。取羥苯甲酯與對(duì)羥基苯甲酸，加流動(dòng)相配制成每1ml中分別含0.1mg的混合溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，對(duì)羥基苯甲酸峰和羥苯甲酯峰的分離度應(yīng)符合要求?！　y(cè)定法 取本品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含羥苯甲酯鈉0.1mg的溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取羥苯甲酯對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積乘以系數(shù)1.145后計(jì)算，即得。　　【類別】藥用輔料，抑菌劑?！　　举A藏】密閉保存。