醫(yī)藥級對乙酰氨基酚抗炎清熱原料藥

醫(yī)藥級對乙酰氨基酚抗炎清熱原料藥

醫(yī)藥級對乙酰氨基酚抗炎清熱原料藥

本品為4'-羥基乙酰苯胺。按干燥品計算，含C₈H₉NO₂應(yīng)為98.0%～102.0%。
   【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭。
   本品在熱水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。
   熔點(diǎn)  本品的熔點(diǎn)為168～172℃。
   【鑒別】（1）本品的水溶液加三氯化鐵試液，即顯藍(lán)紫色。
   （2）取本品約0.1g，加稀鹽酸5ml，置水浴中加熱40分鐘，放冷；取0.5ml，滴加亞硝酸鈉試液5滴，搖勻，用水3ml稀釋后，加堿性β-萘酚試液2ml，振搖，即顯紅色。
   （3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集131圖）一致。
   【檢查】酸度  取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為5.5～6.5。
   乙醇溶液的澄清度與顏色  取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與棕紅色2號或橙紅色2號標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。
   氯化物  取本品2.0g，加水100ml，加熱溶解后，冷卻，濾過，取濾液25ml，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01%）。
   硫酸鹽  取氯化物項下剩余的濾液25ml，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.02%）。
   對氨基酚及有關(guān)物質(zhì)  臨用新制。取本品適量，精密稱定，加溶劑[甲醇-水（4：6）]制成每1ml中約含20mg的溶液，作為供試品溶液；取對氨基酚對照品適量，精密稱定，加上述溶劑溶解并制成每1ml中約含對氨基酚0.1mg的溶液，作為對照品溶液；精密量取對照品溶液與供試品溶液各1ml，置同—100ml量瓶中，用上述溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照高效液相色譜法（通則0512）試驗。用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液（取磷酸氫二鈉8.95g，磷酸二氫鈉3.9g，加水溶解至1000ml，加10%四丁基氫氧化銨溶液12ml）-甲醇（90：10）為流動相；檢測波長為245nm；柱溫為40℃；理論板數(shù)按對乙酰氨基酚峰計算不低于2000，對氨基酚峰與對乙酰氨基酚峰的分離度應(yīng)符合要求。精密量取對照溶液與供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時間的4倍。供試品溶液色譜圖中如有與對氨基酚保留時間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計算，含對氨基酚不得過0.005%，其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液中對乙酰氨基酚峰面積的0.1倍（0.1%），其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液中對乙酰氨基酸峰面積的0.5倍（0.5%）.
   對氯苯酰胺  臨用新制。取對氨基酚及有關(guān)物質(zhì)項下的供試品溶液作為供試品溶液；另取對氯苯酰胺對照品與對乙酰氨基酚對照品各適量，精密稱定，加溶劑[甲醇-水（4：6）] 溶解并制成每1ml中約含對氯苯酰胺1μg與對乙酰氨基酚20μg的混合溶液，作為對照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）試驗。用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液（取磷酸氫二鈉8.95g，磷酸二氫鈉3.9g，加水溶解至1000ml，加10%四丁基氫氧化銨12ml）-甲醇（60：40）為流動相；檢測波長為245mn；柱溫為40℃ ；理論板數(shù)按對乙酰氨基酚峰計算不低于2000，對氯苯酰胺峰與對乙酰氨基酚峰的分離度應(yīng)符合要求。精密量取對照品溶液與供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計算，含對氯苯酰胺不得過0.005%。
   干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。
   熾灼殘液  不得過0.1%（通則0841）。
   重金屬  取本品1.0g，加水20ml，置水浴中加熱使溶解，放冷，濾過，取濾液加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。
   【含量測定】取本品約40mg，精密稱定，置250ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在257nm的波長處測定吸光度，按C₈H₉NO₂的吸收系數(shù)（）為715計算，即得。
   【類別】解熱鎮(zhèn)痛、非留體抗炎藥。
   【貯藏】密封保存。
   【制劑】（1）對乙酰氨基酚片  （2）對乙酰氨基酚咀嚼片  （3）對乙酰氨基酚泡騰片 （4）對乙酰氨基酚注射液 （5）對乙酰氨基酚栓 （6）對乙酰氨基酚膠囊 （7）對乙酰氨基酚顆粒 （8）對乙酰氨基酚滴劑 （9）對乙酰氨基酚凝膠