藥用級丁卡因原料 CP20藥典標準 CDE備案
本品為4-(丁氨基)苯甲酸-2-(二甲氨基)乙酯鹽酸鹽。按干燥品計算,含C15H24N2O2·HCl不得少于99.0%。 【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末;無臭?! ”酒吩谒幸兹埽谝掖贾腥芙??! ∪埸c本品的熔點(通則0612第一法)為147~150℃(升溫速率為每分鐘1.5℃)?! 捐b別】(1)取本品約0.1g,加5%醋酸鈉溶液10ml溶解后,加25%硫氰酸銨溶液1ml,即析出白色結(jié)晶;濾過,結(jié)晶用水洗滌,在80℃干燥,依法測定(通則0612第一法),熔點約為131℃?! 。?)取本品約40mg,加水2ml溶解后,加硝酸3ml,即顯黃色?! 。?)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致(通則0402)。 ?。?)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(yīng)(通則0301)?! 緳z查】酸度取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應(yīng)為4.5~6.5?! ∪芤旱某吻宥扰c顏色取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液應(yīng)澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃?! ∮嘘P(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制?! ∪軇┮译?水(2∶8)?! 」┰嚻啡芤喝”酒愤m量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.0mg的溶液?! φ杖芤壕芰咳」┰嚻啡芤?ml,置100ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置20ml量瓶,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。 對照品溶液分別取雜質(zhì)I對照品與雜質(zhì)II對照品各適量,精密稱定,加乙腈適量使溶解并用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含雜質(zhì)I0.5µg與雜質(zhì)II1µg的混合溶液。 系統(tǒng)適用性溶液取鹽酸丁卡因約10mg,精密稱定,置10ml量瓶中,用對照品溶液稀釋至刻度,搖勻?! §`敏度溶液精密量取對照溶液5ml,置10ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻?! ∩V條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm×250mm,5µm或效能相當?shù)纳V柱);以磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀1.36g,加磷酸0.5ml,加水溶解并稀釋至1000ml)為流動相A,乙腈為流動相B,按下表進行梯度洗脫;流速為每分鐘1.2ml;柱溫為30℃;檢測波長為300nm;進樣體積10µl?! ∠到y(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為雜質(zhì)I峰、丁卡因峰與雜質(zhì)II峰,各相鄰峰之間的分離度均應(yīng)符合要求。靈敏度溶液色譜圖中主成分峰高的信噪比應(yīng)大于10?! y定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖?! ∠薅裙┰嚻啡芤旱纳V圖中如有與雜質(zhì)I峰、雜質(zhì)II峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,雜質(zhì)I不得過0.05%,雜質(zhì)II不得過0.1%,其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.1%),雜質(zhì)總量不得過0.2%,小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計。
藥用級丁卡因原料 CP20藥典標準 CDE備案