醫(yī)用級(jí)鹽酸四環(huán)素抗生素原料藥CDE備案登記
醫(yī)用級(jí)鹽酸四環(huán)素為(4S,4aS,5aS,6S,12aS)-6-甲基-4-(二甲氨基)-3,6,10,12,12a-五羥基-1,11-二氧代-1,4,4a,5,5a,6,11,12a-八氫-2-并四苯甲酰胺鹽酸鹽。按干燥品計(jì)算,含鹽酸四環(huán)素(C22H24N2O8•HCl)不得少于95.0%。
【鹽酸四環(huán)素性狀】
本品為黃色結(jié)晶性粉末;無(wú)臭;略有引濕性;遇光色漸變深,在堿性溶液中易破壞失效。
本品在水中溶解,在乙醇中微溶。
比旋度:取本品,精密稱定,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測(cè)定(通則0621),比旋度為-240°至-258°。
【鹽酸四環(huán)素鑒別】
?。?)取本品約0.5mg,加硫酸2ml,即顯深紫色,再加三氯化鐵試液1滴,溶液變?yōu)榧t棕色。
?。?)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
?。?)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集332圖)一致。
(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(yīng)(通則0301)。
【鹽酸四環(huán)素含量測(cè)定】
照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
供試品溶液:取本品約25mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置25ml量瓶中,用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻。
對(duì)照品溶液:取鹽酸四環(huán)素對(duì)照品適量,精密稱定,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。
系統(tǒng)適用性溶液與色譜條件:見有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。
系統(tǒng)適用性要求:除靈敏度要求外,其他見有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。
測(cè)定法:精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。
【類別】四環(huán)素類抗生素。
【貯藏】遮光,密封或嚴(yán)封,在干燥處保存。
【制劑】(1)鹽酸四環(huán)素片(2)鹽酸四環(huán)素膠囊
(3)注射用鹽酸四環(huán)素
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