藥用級葡萄糖酸鈣醫(yī)藥原料藥級別CDE備案A

藥用級葡萄糖酸鈣醫(yī)藥原料藥級別CDE備案A

　　本品為D-葡萄糖酸鈣鹽一水合物。含C12H22CaO14·H2O應為99.0%～104.0%。

　　【性狀】　本品為白色顆粒性粉末；無臭，無味。

　　本品在沸水中易溶，在水中緩緩溶解，在無水乙醇中不溶。

　　【鑒別】?。?）取本品約0.1g，加水5ml溶解后，加三氯化鐵試液1滴，顯深黃色。

　　（2）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

　　供試品溶液　取本品50mg，加水5ml，溫水浴溶解，濾過，取濾液。

　　對照品溶液　取葡萄糖酸鈣對照品，同法制成每1ml中含10mg的溶液。

　　色譜條件　采用硅膠G薄層板，以乙醇-水-濃氨溶液-乙酸乙酯（50：30：10：10）為展開劑。

　　測定法　吸取供試品溶液與對照品溶液各5μl，分別點于同一薄層板上，展開，取出，晾干，置110℃加熱20分鐘后，放冷，噴以鉬酸銨-硫酸鈰試液（取鉬酸銨2.5g，加1mol/L硫酸溶液50ml使溶解，再加硫酸鈰1.0g，加lmol/L硫酸溶解并稀釋至100ml，搖勻），再在110℃加熱10分鐘后，取出放冷，10分鐘后檢視。

　　結(jié)果判定　供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集465圖）一致。

　?。?）本品的水溶液顯鈣鹽的鑒別反應（通則0301）。

　　【檢查】　溶液的澄清度　取本品4.0g，加水40ml，煮沸至溶解，溶液應澄清。（供注射用）

　　氯化物　取本品0.10g，依法檢查（通則0801）,與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.05%）。

　　硫酸鹽　取本品0.50g，依法檢查（通則0802）,與標準硫酸鉀溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.1%）。

　　蔗糖或還原糖類　取本品0.50g，加水10ml，加熱溶解后，加稀鹽酸2ml，煮沸2分鐘，放冷，加碳酸鈉試液5ml，靜置5分鐘，用水稀釋使成20ml，濾過；分取濾液5ml，加堿性酒石酸銅試液2ml，煮沸1分鐘，不得立即生成紅色沉淀。

　　鎂鹽與堿金屬鹽　取本品1.0g，加水40ml溶解后，加氯化銨0.5g，煮沸，加過量的草酸銨試液使鈣沉淀，置水浴上加熱1小時，放冷，用水稀釋成100ml，搖勻，濾過；分取濾液50ml，加硫酸0.5ml，蒸干后，熾灼至恒重，遺留殘渣不得過5mg。

　　重金屬　取本品1.0g，加1mol/L鹽酸溶液2ml與水適量使成25ml，微溫使溶解，放冷，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十五。

　　砷鹽　取本品1.0g，加鹽酸5ml與水23ml溶解后，依法檢查（通則0822第一法），應符合規(guī)定（0.0002%）。

　　【含量測定】　取本品0.5g，精密稱定，加水100ml，微溫使溶解，加氫氧化鈉試液15ml與鈣紫紅素指示劑0.1g，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當于22.42mg的C12H22CaO14·H2O。

　　【類別】　補鈣藥。

　　【貯藏】　密封保存。

　　【制劑】　（1）葡萄糖酸鈣口服溶液（2）葡萄糖酸鈣片（3）葡萄糖酸鈣含片（4）葡萄糖酸鈣注射液（5）葡萄糖酸鈣氯化鈉注射液（6）葡萄糖酸鈣顆粒（7）復方葡萄糖酸鈣口服溶液

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