醫(yī)藥用級硬脂酸鈣藥典檢測方法

醫(yī)藥用級硬脂酸鈣藥典檢測方法

[1592-23-0]

　　本品主要為硬脂酸鈣（C36H70O4Ca）與棕櫚酸鈣（C32H62O4Ca）的混合物，含氧化鈣（CaO）應為9.0%～10.5%。

　　【性狀】本品為白色粉末。

　　本品在水、乙醇或乙中不溶。

　　【鑒別】（1）取本品約25g，加稀硫酸60ml與熱水200ml，加熱并時時攪拌，使脂肪酸成油層分出，取油層用沸水洗滌至洗液不顯硫酸鹽的反應，收集油層于小燒杯中，在蒸汽浴上溫熱至油層與水層分離，并呈透明狀，放冷，棄去水層，加熱使油層熔化，趁熱濾過，置干燥燒杯中，在105℃干燥20分鐘。依法測定（通則0613），凝點不低于54℃。

　　（2）在脂肪酸組成檢查項下記錄的色譜圖中，供試品溶液兩主峰的保留時間應分別與對照品溶液兩主峰的保留時間一致。

　?。?/span>3）取本品1.0g，加水25ml與鹽酸5ml，搖勻，加熱，使脂肪酸成油層分出，放冷，取水層，水層顯鈣鹽的鑒別反應（通則0301）。

　　【檢查】脂肪酸的酸值　取本品5.0g，加無過氧化物的乙50ml、稀硝酸20ml與水20ml，加熱回流使溶解，放冷，置分液漏斗中靜置分層，分取水層，乙層用水提取兩次，每次5ml，合并上述水層，然后用無過氧化物的乙15ml洗滌水層，將水層置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為氯化物和硫酸鹽的檢查用供試溶液。合并上述乙層，揮干溶劑，于105℃干燥后，依法測定（通則0713），酸值應為195～210。

　　氯化物　取脂肪酸的酸值項下制備的檢查用供試溶液1.0ml，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液10.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.1%）。

　　硫酸鹽 取脂肪酸的酸值項下制備的檢查用供試溶液1.0ml，依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液3.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.3%）。

　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過4.0%（通則0831  ）。

　　鎳　取本品0.05g兩份，分別置高壓消解罐中，一份中加硝酸2ml消化后，定量轉移至10ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份中精密加標準鎳溶液（精密量取鎳單元素標準溶液適量，用水定量稀釋制成每lml中含鎳0.5μg的溶液）0.5ml，同法操作，作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在232.0nm的波長處分別測定，應符合規(guī)定（0.0005%）。

　　鎘　取本品0.05g兩份，分別置高壓消解罐中，一份中加硝酸2ml消化后，定量轉移至100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份中精密加標準鎘溶液（精密量取鎘單元素標準溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含鎘0.3μg的溶液）0.5ml，同法操作，作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在228.8nm的波長處分別測定，應符合規(guī)定（0.0003%）。

　　重金屬　取本品2.5g，置蒸發(fā)皿中，作為供試品管；另取本品0.5g，置另一蒸發(fā)皿中，作為對照品管。分別加25%硝酸鎂乙醇溶液5ml，用短頸漏斗蓋于蒸發(fā)皿上，頸部朝上，在電熱板上低溫加熱30分鐘，再中溫加熱30分鐘，放冷；移開漏斗，對照品管中精密加標準鉛溶液2ml，分別將蒸發(fā)皿熾灼至樣品灰化，放冷，加硝酸10ml，使殘渣溶解，將溶液分別移入兩個250ml燒杯中，各加高氯酸溶液（7→10）5ml，蒸發(fā)至干，殘渣中加鹽酸2ml，用水淋洗燒杯內(nèi)壁，再蒸發(fā)至干，快干時旋動燒杯；再加鹽酸2ml，重復上述操作，放冷后加水約10ml使殘渣溶解；各加酚酞指示液1滴，用氫氧化鈉試液中和至出現(xiàn)粉紅色，再加稀鹽酸至無色；各加稀醋酸lml與少量活性炭，混勻，濾過，濾液置50ml納氏比色管中，用水沖洗濾渣后稀釋至40ml，各加硫代乙酰胺試液1.2ml與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，搖勻，放置5分鐘后，同置白紙上，自上向下透視，供試品管中顯示的顏色與對照品管比較，不得更深。含重金屬不得過百萬分之十。

　　砷鹽　取本品1.0g，加入稀鹽酸（l→2）5ml與三20ml，劇烈振搖3分鐘，靜置，分離，取水層，加甲基橙指示液1滴，用氨試液調至中性，加鹽酸5ml與水18ml，依法檢查（通則0822第二法），應符合規(guī)定（0.0002%）。

　　脂肪酸組成　取本品約0.1g，精密稱定，置錐形瓶中，加14%甲醇溶液5ml，搖勻，加熱回流10分鐘，沿冷凝管加正庚烷4ml，加熱回流10分鐘，放冷，加飽和氯化鈉溶液20ml，振搖，靜置分層，取上層液，經(jīng)無水硫酸鈉干燥，精密量取1ml，置10ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗，以聚乙二醇-20M（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱，起始溫度為70℃，維持2分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至240℃，維持5分鐘；進樣口溫度為220℃；檢測器溫度為260℃。取棕櫚酸甲酯與硬脂酸甲酯對照品適量，加正庚烷溶解并稀釋制成每lml中分別約含15mg與10mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰的分離度應大于5.0。取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按面積歸一化法計算，含硬脂酸不得少于40%，硬脂酸與棕櫚酸的總和不得少于90%。

　　微生物限度　取本品，依法檢查（通則1105與通則1106），每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過103cfu，霉菌和酵母菌總數(shù)不得過102cfu，不得檢出大腸埃希菌。

　　【含量測定】取本品約1.2g，精密稱定，置燒瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液50ml，加熱約3小時直至油層澄清（加熱時蓋上表面皿以防止濺出），必要時補充水至初始體積，放冷，濾過，用水洗滌濾器和燒瓶直至對藍色石蕊試紙不呈酸性，再用氫氧化鈉試液中和濾液至對藍色石蕊試紙呈中性。在磁力攪拌器充分攪拌下，先加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）30ml，再加氫氧化鈉試液15ml與羥基萘酚藍指示劑2mg，繼續(xù)用乙二胺四醋酸二鈉滴定液滴定至溶液顯純藍色。每lml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當于2.804mg的CaO。

　　【類別】藥用輔料，潤滑劑和乳化劑等。

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