藥用級蓖麻油聚烴氧酯EL35有藥證1kg

藥用級蓖麻油聚烴氧酯EL35有藥證1kg

藥用級蓖麻油聚烴氧酯EL35有藥證1kg

【檢查】酸度　取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法測定（通則0631），pH值應為5.0～7.0。
　　溶液的澄清度與顏色　取本品5.0g，加水50ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應澄清無色；若顯渾濁，與3號濁度標準液（通則0902）比較，不得更深；若顯色，與橙黃色1號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。
　　乙二醇和二甘醇　取本品4.0g，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加入內(nèi)標溶液（取1，3-丁二醇適量，用無水乙醇稀釋成每1ml中約含4mg的溶液）1.0ml，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取乙二醇、二甘醇對照品適量，精密稱定，加無水乙醇稀釋配制成每1ml含乙二醇、二甘醇各4mg的對照品貯備溶液，再精密量取該溶液1.0ml，置100ml量瓶中，精密加入內(nèi)標溶液1.0ml，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。精密量取對照品溶液1.0ml，置10ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為靈敏度溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷為固定液（30m×0.53mm，lμm），起始溫度60°C，維持5分鐘，以每分鐘5°C的速率升溫至110°C，維持5分鐘，再以每分鐘15°C的速率升溫至170°C，維持5分鐘，再以每分鐘35°C的速率升溫至280°C，維持40分鐘（根據(jù)分離情況調(diào)整時間）。進樣口溫度為270°C，氫火焰離子化檢測器溫度為290°C。精密量取靈敏度溶液1μl進樣，調(diào)節(jié)檢測靈敏度使乙二醇、二甘醇峰高的信噪比均大于10；精密量取供試品溶液與對照品溶液1μl，分別進樣，記錄色譜圖。按內(nèi)標法以峰面積計算，乙二醇不得過0.062%，乙二醇和二甘醇之和不得過0.25%
　　環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)　取本品lg，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入N，N-二甲基乙酰胺1.0ml和水0.2ml，密封，搖勻，作為供試品溶液。精密量取環(huán)氧乙烷水溶液對照品適量，用水稀釋制成每1ml中約含0.0lmg的溶液，作為環(huán)氧乙烷對照品溶液。另取二氧六環(huán)對照品適量，精密稱定，用水制成每lml中約含0.1mg的溶液，作為二氧六環(huán)對照品溶液。取本品lg，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入N，N-二甲基乙酰胺1.0ml，環(huán)氧乙烷對照品溶液與二氧六環(huán)對照品溶液各0.1ml，密封，搖勻，作為對照溶液。精密量取環(huán)氧乙烷對照品溶液及二氧六環(huán)對照品溶液各0.1ml置頂空瓶中，加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml，再加入N，N-二甲基乙酰胺1.0ml，密封，搖勻，作為系統(tǒng)適用性（靈敏度）溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗，以聚二甲硅氧烷為固定液，起始溫度為35°C，維持5分鐘，以每分鐘5°C的速率升溫至180°C，再以每分鐘30°C的速率升溫至230°C，維持5分鐘（根據(jù)分離情況調(diào)整時間）。進樣口溫度為150°C，氫火焰離子化檢測器溫度為250°C，頂空平衡溫度為70°C，平衡時間45分鐘。取系統(tǒng)適用性（靈敏度）

溶液頂空進樣，調(diào)節(jié)檢測靈敏度使環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)峰高的信噪比均大于10，乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰的分離度不小于2.0。分別取供試品溶液及對照溶液頂空進樣，重復進樣至少3次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對標準偏差應不得過15%，二氧六環(huán)峰面積的相對標準偏差應不得過10%，按標準加入法計算，環(huán)氧乙烷不得過0.0001%，二氧六環(huán)不得過0.001%。
　　水分　取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過0.5%。
　　熾灼殘渣　取本品lg，依法檢查（通則0841），不得過0.2%。
　　重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則 0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
　　砷鹽　取本品1.0g，置于增蝸中，加硝酸鎂六水合物乙醇（95%）溶液（1→50）10ml，緩慢加熱，蒸發(fā)乙醇，灼燒，若有炭化物殘留，加少量硝酸，繼續(xù)灼燒。冷卻后，加鹽酸3ml，水浴加熱至殘渣溶解，依法檢查（通則0822第二法），應符合規(guī)定（不得過百萬分之二）。