藥用級蛋黃卵磷脂乳化劑100克有質檢單

藥用級蛋黃卵磷脂乳化劑100克有質檢單

藥用級蛋黃卵磷脂乳化劑100克有質檢單

【檢查】游離脂肪酸      對照品溶液的制備       稱取棕櫚酸0.512g，置50ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，即得。
　　供試品溶液的制備   取本品約1g，精密稱定，置25ml量瓶中，加異丙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。
　　測定法   精密量取供試品溶液和對照品溶液各1ml，分別置20ml具塞試管中，各加異丙醇-正庚烷-0.5mol/L硫酸溶液（40∶10∶1）混合溶液5.0ml，振搖1分鐘，放置10分鐘。供試品溶液管精密加正庚烷3ml和水3ml，對照品溶液管精密加正庚烷2ml和水4ml，密塞，上下翻轉10次，靜置至少15分鐘，使分層。分別精密量取上層液3ml，置10ml離心管中，加尼羅藍指示液（取尼羅藍0.04g，加水200ml，使溶解后，加正庚烷100ml振搖，棄去上層正庚烷。反復操作4次。取下層水溶液20ml，加無水乙醇180ml，混勻。本液置棕色瓶中，室溫下可存放1個月）lml，在通氮條件下，用氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液顯淡紫色。供試品溶液消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）的毫升數不得大于對照品溶液消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）的毫升數（1%）。
　　甘油三酸酯、膽固醇與棕櫚酸    取本品適量，加正己烷-異丙醇-水（40∶50∶8）混合溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含20mg的溶液，作為供試品溶液；另取甘油三酸酯、膽固醇與棕櫚酸對照品各適量，精密稱定，用上述混合溶液分別溶解并定量稀釋制成每1ml中各含0.6mg、0.4mg、0.2mg的甘油三酸酯、膽固醇、棕櫚酸的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述供試品溶液、甘油三酸酯對照品溶液與膽固醇對照品溶液各5μl，棕櫚酸對照品溶液1μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-冰醋酸（70∶30∶1）為展開劑，置內壁貼有展開劑濕潤濾紙的層析缸中，展開后，取出，晾干，噴以10%（W/V）硫酸銅稀磷酸（8%，W/V）溶液，熱風吹干，在170℃干燥10分鐘，立即檢視。供試品溶液如顯與對照品溶液相應位置的雜質斑點，其顏色與對照品溶液所顯的主斑點比較，不得更深（即甘油三酸酯不得過3%，膽固醇不得過2%，棕櫚酸不得過0.2%）。
　　有關物質 取本品約125mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加-甲醇（2∶1）溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取溶血磷脂酰乙醇胺、鞘磷脂、溶血磷脂酰膽堿與磷脂酰肌醇對照品各適量，精密稱定，加-甲醇（2∶1）溶解并定量稀釋制成每1ml約含溶血磷脂酰乙醇胺10μg、20μg、40μg、60μg、100μg，約含鞘磷脂50μg、100μg、200μg、300μg、400μg，約含溶血磷脂酰膽堿50μg、100μg、200μg、300μg、400μg，含磷脂酰肌醇10μg、20μg、60μg、100μg、200μg的溶液，作為對照品溶液。照磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺含量測定項下的色譜條件，精密量取對照品溶液20μl注入液相色譜儀，以對照品溶液濃度的對數值與相應峰面積的對數值計算回歸方程。精密量取供試品溶液20μl注入液相色譜儀，用回歸方程計算有關物質的含量。含磷脂酰肌醇（PI）不得過5.0%，溶血磷脂酰乙醇胺（LPE）不得過1%，鞘磷脂（SPM）不得過3.0%，溶血磷脂酰膽堿（LPC）不得過3.5%，溶血磷脂酰乙醇胺（LPE）和溶血磷脂酰膽堿（LPC）總量不得過4.0%，上述有關物質總量不得過8.0%