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珀金埃爾默HS2400頂空進(jìn)樣器具有很高
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血液中抗凝血類殺鼠藥的液質(zhì)聯(lián)用檢測方法

閱讀：133 發(fā)布時(shí)間：2024/10/11

　　抗凝血類滅鼠劑是最常用的一類慢性滅鼠劑。一般采用低濃度、多次投放。主要品種有殺鼠迷、溴敵隆、溴鼠靈、敵鼠鈉鹽等。殺鼠醚和敵鼠是第一代抗凝血類殺鼠劑，具有靶譜廣、適用性好、緩慢效果好的特點(diǎn)，溴鼠靈和溴敵隆為第二代抗凝血類殺鼠劑，可有效殺死對第一代抗凝血?jiǎng)┊a(chǎn)生抗性的鼠類。

　　目前，應(yīng)用抗凝血類鼠藥進(jìn)行投毒引起人、畜中毒的案件數(shù)量快速。誤服后立即口服催吐劑或刺激咽喉部人工催吐，催吐后口服活性炭100克，然后迅速將患者送醫(yī)院治療。維生素K1是此類滅鼠劑的特效解毒劑。因此，建立一種快速高效測定殺鼠藥的方法尤其重要。

　　珀金埃爾默一直致力于為用戶提供全方位的解決方案，利用QSight LC-MS/MS液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，參考《SF/Z JD0107018-2018 血液中溴敵隆等 13 種抗凝血類殺鼠藥的液相色譜 -串聯(lián)質(zhì)譜檢驗(yàn)方法》技術(shù)規(guī)范，建立了血液中抗凝血類殺鼠藥的檢測方案，也可作為其它生物檢材和非生物檢材中抗凝血類殺鼠藥的定性及定量分析的參照使用規(guī)范。

　　 01. 樣品前處理方法

　　定性分析

　　• 案件樣品

　　取血液1mL，加入乙酸乙酯3mL，渦旋混合，以6000r/min的速度離心3min，將上清液轉(zhuǎn)移至另一離心管中，再加入3mL乙酸乙酯，重復(fù)提取一次，合并有機(jī)相，于60℃水浴空氣流下吹干，殘留物用100μL甲醇復(fù)溶，供儀器分析。

　　• 質(zhì)控樣品

　　取空白血液1mL兩份，一份作為空白樣品，一份添加溴敵隆或其它可疑鼠藥標(biāo)準(zhǔn)工作溶液作為2ng/mL添加樣品，同案件樣品平行操作前處理。

　　定量分析

　　取案件樣品血液1mL兩份，加入內(nèi)標(biāo)100ng/mL華法林-d5標(biāo)準(zhǔn)工作溶液10µL(外標(biāo)法可不用加)，余下前處理同定性分析部分。

　　取空白血液樣品若干份，添加相應(yīng)目標(biāo)物適量，制得系列濃度或單點(diǎn)濃度的添加樣品。與案件樣品平行操作。案件樣品中目標(biāo)物的濃度應(yīng)在工作曲線的線性范圍內(nèi)。制備單點(diǎn)濃度的添加樣品時(shí)，案件樣品中目標(biāo)物濃度需在該添加樣品對照品濃度的±50%內(nèi)。

　　 02. LC-MS/MS儀器方法

　　珀金埃爾默LX50 UHPLC參數(shù)

　　色譜柱：Quasar SPP C18, 100x2.1mm, 2.6μm

　　柱溫：40°C

　　流速：0.35mL/min

　　表1 液相色譜梯度洗脫表

　　質(zhì)譜參數(shù)

　　以下參數(shù)以珀金埃爾默 QSight 210™三重四極桿質(zhì)譜儀為例，目標(biāo)化合物質(zhì)譜參數(shù)見表2和表3。

　　表2 化合物質(zhì)譜參數(shù)列表

　　表3 質(zhì)譜離子源參數(shù)

圖1 5種常見殺鼠藥的提取離子圖(0.2ng/ml，溴鼠靈為順反異構(gòu)體)

本文結(jié)論

　　本文采用LX50-QSight 220三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，對血液中的常見殺鼠藥進(jìn)行了方法的開發(fā)與測試，通過以上結(jié)果可見，該儀器具有優(yōu)異的靈敏度，檢出限完全滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求，可以輕松滿足檢測需求，同時(shí)可以得到出色的峰形。

　　珀金埃爾默的QSight系列三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)具有HSID熱表面誘導(dǎo)去溶劑的專利技術(shù)，使其具有優(yōu)異的自清潔功能，應(yīng)對復(fù)雜基質(zhì)分析時(shí)，可以起到抗污染免維護(hù)的作用，大大節(jié)省了儀器的維護(hù)成本和人員工作效率的提升。