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8Spectrum 3 MIR/NIR/F
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【轉載】公共衛(wèi)生學院與珀金埃爾默企業(yè)管理（上海）有限公司簽署關于質譜技術在公共衛(wèi)生領域應用的合作項目
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珀金埃爾默HS2400頂空進樣器具有很高
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PerkinElmer GCMS 240
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GC 2400™ 平臺-帶分
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PerkinElmer MPS 320&
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TrasION 1080 ICP-MS水
新污染物PBDE的測定 氣相色譜-質譜法
多溴聯(lián)苯醚（PBDEs）是全球關注的持久性環(huán)境污染物，存在于大氣、土壤、底泥、動植物及人體血液和母乳等中。
環(huán)境中與人體內的PBDEs水平不斷增高，且在電子垃圾拆解地區(qū)污染尤為嚴重，多溴聯(lián)苯醚測定的難點在于七溴以上的化合物定性定量離子質荷比較大，而四極桿分析器有質量歧視效應，即高質量端靈敏度下降，造成高質量數(shù)化合物靈敏度、精密度變差從而影響測定結果準確性，珀金埃爾默GCMS 2400™氣質聯(lián)用儀的質量分析器擁有業(yè)界最寬的質量分析范圍1-1200 amu，使得在測定十溴聯(lián)苯醚這些高質量數(shù)化合物時，高質量歧視帶來的影響更小，對于這類化合物有更好的分析效果，十溴聯(lián)苯醚在2023年被我國納入《重點管控新污染物清單(2023 年 版)》中。
本文參考《HJ909-2017 水質 多溴二苯醚的測定 氣相色譜-質譜法》對PBDEs用氣相色譜-質譜法進行分析，外標法進行定量。
01
儀器與試劑
氣相色譜質譜儀：珀金埃爾默GCMS 2400™氣質聯(lián)用儀
色譜柱：Elite-15HT: 15 m×0.25 mm×0.10 μm
試劑：正己烷
標準溶液：8種多溴聯(lián)苯醚標準溶液(BDE-209:200 μg/mL、其余7種化合物20.0 μg/mL)
02
標準曲線的配置
用正己烷稀釋PBDEs標準溶液至200 ng/mL(BDE-209:2.0 μg/mL) 的標準使用液到2 mL棕色進樣小瓶中，分別取標準使用液10 μL、25 μL、50 μL、75 μL、100 μL至裝有990 μL、975 μL、950 μL、925 μL、900 μL正己烷的棕色進樣小瓶中，配置成濃度分別為：2.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、15.0 μg/L、20.0 μg/L(BDE-209: 20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、150 μg/L、200 μg/L)的標準曲線系列。
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高質量數(shù)調諧
常用GCMS調諧液全氟三丁胺適用于質量數(shù)600以下碎片離子的校正，因七溴及以上PBDEs定性、定量碎片質量數(shù)高 , 所以若需要分析此類化合物先按正常調諧校正儀器后，還需用Triazine對GCMS進行手動質量軸校正以保證高質量數(shù)范圍下目標化合物碎片定性定量的準確性。
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儀器分析方法
本實驗采用珀金埃爾默最新GCMS 2400™氣相色譜質譜儀完成分析
圖1. 珀金埃爾默GCMS 2400™氣質聯(lián)用儀
氣相方法參數(shù)為：
進樣口溫度：270℃
載氣流量：2.0 mL/min
隔墊吹掃流量：3.0 mL/min
脈沖不分流進樣，50psi壓力加壓1.3min，1.4min 打開分流，分流流量50 mL/min
OVEN升溫程序：60℃保持1.0 min，以30℃/min 升溫至200℃保持1.0 min，再以10℃/min升至260℃，最后以20℃/min升至320℃保持3.0 min。
圖2.SimplicityChrom軟件中OVEN程序梯度圖(點擊查看大圖)
質譜端方法參數(shù)為：
1. 傳輸線溫度：300℃
2. 離子源溫度：250℃
3. 掃描方式：
SIM，每個SIM通道中Inter Channel Delay：
0.02S，通道中每個離子Dwell Time：0.06S
圖3.SimplicityChrom軟件中SIM通道及各通道采集離子(點擊查看大圖)
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PBDEs標準譜圖
圖4. 20.0 μg/L PBDEs(BDE-209:200 μg/L)標準譜圖(點擊查看大圖)
圖5. 2.0 μg/L PBDEs(BDE-209:20.0 μg/L)標準譜圖(點擊查看大圖)
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目標化合物相關線性匯總
表1. 各組分標準曲線數(shù)據
所有化合物線性系數(shù)均大于0.999。(點擊查看大圖)
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樣品前處理
圖6. BDE-28、BDE-47標準曲線(點擊查看大圖)
圖7. BDE-100、BDE-99標準曲線(點擊查看大圖)
圖8. BDE-154、BDE-153標準曲線(點擊查看大圖)
圖9. BDE-183、BDE-209標準曲線(點擊查看大圖)
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分析難點BDE-209靈敏度及精密度數(shù)據
作為分析難點，曲線最低濃度點20.0 μg/L的BDE-209在珀金埃爾默最新GCMS 2400上依然有非常好的響應及精密度。
圖10.曲線最低點20.0 μg/L 的BDE-209信噪比30.57(點擊查看大圖)
連續(xù)進樣6針20 μg/L的BDE-209標準譜圖疊加及定量結果見下圖：
圖11.連續(xù)6針曲線最低點20.0 μg/L的BDE-209譜圖疊加(點擊查看大圖)
圖12.連續(xù)6針曲線最低點20.0 μg/L的BDE-209定量結果(點擊查看大圖)
可以看出用珀金埃爾默GCMS 2400™氣質聯(lián)用儀分析低濃度BDE-209依然擁有優(yōu)異的峰面積及保留時間重現(xiàn)性，峰面積RSD為2.82%，保留時間RSD為0.015%。
實驗討論
本文采用珀金埃爾默GCMS 2400™氣質聯(lián)用儀用外標法分析PBDEs，有條件的用戶可以采用內標對PBDEs進行定量會更準確，由于GCMS 2400™氣質聯(lián)用儀擁有業(yè)界最寬的質量分析范圍1-1200 amu使高質量數(shù)歧視帶來的影響盡可能降低以及搭載了高靈敏度的檢測器對PBDEs靈敏度均可做到低于各類PBDEs標準檢出限，特別是對于分析難點BDE-209的分析依然有很好的靈敏度、精密度結果。