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采用D900測試土壤有效態(tài)Fe、Mn、Cu、Zn含量
銅、鐵、錳、鋅是植物成長發(fā)育所必需的重要微量元素，可以促進植物生長發(fā)育，提高植物的抗病能力和抗逆性能。它們的缺乏會導致植物生長細節(jié)、葉片變黃、花果畸形不良等現(xiàn)象，嚴重影響植物的生長和產(chǎn)量。而有效態(tài)元素在土壤中具有較大活性，容易被植物吸收利用，是評價土壤肥力的主要指標之一。
依據(jù)標準NY/T890-2004采用pH7.3的二乙三胺五乙酸一氯化鈣一三乙醇胺(DTPA-CaCl2-TEA)緩沖溶液作為浸提劑，螯合浸提出土壤中有效態(tài)鋅、錳、鐵、銅，該測試方法是目前測試土壤有效態(tài)行之有效的方法，本應(yīng)用采用珀金埃爾默公司D900型原子吸收光譜儀，對土壤中鐵、錳、銅、鋅有效態(tài)進行測試，取得了非常好的測試效果。
實驗部分
1 試劑及前處理
DTPA浸提劑:
0.005mol/L DTPA-0.01mol/L CaCl2-0.1mol/L TEA，pH7.3。
稱取1.967g DTPA{[(HOCOCH2)2NCH2?CH2]2NCHCOOH}溶于14.92g (13.3 mL) TEA[(HOCH,CH2)3·N]和少量水中，再將1.47g氯化鈣(CaCl2·2H2O)溶于水中，一并轉(zhuǎn)至1L的容量瓶中，加水至約950mL，在pH計上用鹽酸溶液(1+1)或氨水溶液(1+1)調(diào)節(jié)DTPA溶液的pH至7.3，加水定容至刻度。該溶液幾個月內(nèi)不會變質(zhì)，但用前應(yīng)檢查并校準pH。
本次測試質(zhì)控及標準物質(zhì)：
• GBW(E)070332 ASA-11 農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境保護科研檢測所(天津)計量檢測有限公司
• GBW(E)070351 ASA-16a 江西省地質(zhì)局實驗測試大隊
• GNM-M055541-2013 國家有色金屬及電子材料檢測中心混合標液(Fe、Mn、Cu、Zn、Ni)1000mg/L
• 18.2M 超純水
• 鹽酸(優(yōu)級純)國藥集團
• 氨水(優(yōu)級純)國藥集團
樣品準備：
準確稱取10.00g試樣，置于干燥的150mL具塞三角瓶或塑料瓶中 , 加入25℃±2℃的DTPA浸提劑20.0mL，將瓶塞蓋緊，于25℃±2℃的溫度下，以180r/min±20r/min的振蕩頻率振蕩2h后立即過濾，保留濾液，在48h內(nèi)完成測定。
2 實驗條件
儀器設(shè)備
所有的分析均是在珀金埃爾默的PinAAcle D900(見圖1)原子吸收光譜儀上進行的。此儀器為火焰石墨爐一體機，裝配有氘燈連續(xù)光源背景校正，火焰石墨爐一體化自動進樣器，直流脈沖加熱石墨爐及水循環(huán)系統(tǒng)，全自動波長驅(qū)動，燈自動選擇。延用了PinAAcle 900系列原子吸收光譜儀的光纖傳導技術(shù)，極大提高了光能量的傳輸效率從而提高了儀器的檢測水平。儀器中使用的Sygistix軟件包含有方法開發(fā)的模塊，可針對不同的基質(zhì)對每一個元素的原子化條件進行自動優(yōu)化(前一代的Winlab軟件也同樣具有此功能)。
圖1 PinAAcle D900 AAS
圖2 火焰石墨爐二合一自動進樣器
本次實驗采用火焰自動進樣器進行自動分析，一次性對質(zhì)控樣品所要測試的鐵、錳、銅、鋅四個有效態(tài)元素的準確測量及驗證；測試參數(shù)設(shè)置如表格1所示，分析方法序列設(shè)置如圖3所示，極大的提升了測試速度和樣品通量。
測試條件
表1 測試條件
圖3 全自動分析序列設(shè)置
實驗結(jié)果及討論
1 土壤有效態(tài)鐵測試
圖4 鐵工作曲線(點擊查看大圖)
表2 鐵有效態(tài)質(zhì)控測試結(jié)果
(質(zhì)控均為稀釋 10 倍上機)(點擊查看大圖)
2 土壤有效態(tài)錳測試
圖5 錳工作曲線(點擊查看大圖)
表3 錳有效態(tài)質(zhì)控測試結(jié)果
(其中ASA-16a上機前稀釋4倍，而ASA-11稀釋1倍上機)(點擊查看大圖)
3 土壤有效銅測試
圖6 銅工作曲線(點擊查看大圖)
表4 銅有效態(tài)質(zhì)控測試結(jié)果
(點擊查看大圖)
4 土壤有效態(tài)鋅測試
圖7 鋅工作曲線(點擊查看大圖)
表5 鋅有效態(tài)質(zhì)控測試結(jié)果
(點擊查看大圖)
有效態(tài)鐵、錳、銅、鋅穩(wěn)定性測試
本次測試過程中，分別選擇了鐵、錳工作曲線中間點6.0mg/L，銅工作曲線中間點3.0mg/L，以及鋅工作曲線0.6mg/L作為監(jiān)測點，每測試5-10樣品進行返測，以確認儀器處于正常狀態(tài)，持續(xù)30min得到其中間點濃度回收率，如下圖。
圖8 鐵、錳、銅、鋅有效態(tài)工作曲線中間濃度回收率(%)
結(jié)論
珀金埃爾默的PinAAcle D900原子吸收光譜儀，在土壤有效態(tài)鐵、錳、銅、鋅測試過程中表現(xiàn)性能優(yōu)異，優(yōu)異的線性范圍，全部采用一次線性擬合，從而保證測試的準確性，兩個國家標準物質(zhì)都進入質(zhì)控范圍。
測試精密度高，30min鐘穩(wěn)定性也表現(xiàn)優(yōu)異，基本都控制在90-110%；狹縫(0.2H、0.2L、0.7H、0.7L、2.0H、2.0L)自動選擇機制，為我們方法優(yōu)化和準確測定提供方便；同時，該型號配備火焰石墨爐兩用自動進樣器，支持多序列自動元素分析，大大提高了土壤有效態(tài)分析效率，進一步解放了生產(chǎn)力。