醫(yī)藥級曲安奈德原料藥 CP版藥典標準
醫(yī)藥級曲安奈德原料藥 CP版藥典標準
本品為9-氟-11β,21-二羥基-16α,17[(1-甲基亞乙基)雙(氧)]-孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮。按干燥品計算,含C24H31FO6應為 97.0%~102.0%。
【性狀】本品為白色或類白色結晶性粉末;無臭。
本品在丙酮中溶解,在甲醇或乙醇中微溶,在水中極微溶解。
比旋度 取本品,精密稱定,加二氧六環(huán)溶解并定量稀釋 制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋 度為+101°至+107°。
吸收系數(shù) 取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在239nm的波長處測定吸光度,吸收系數(shù)(E)為340~370。
【鑒別】(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集603圖)一致。
【檢查】氟 取本品,依法檢查(通則0805),含氟量應為4.0%~4.75%。
有關物質(zhì) 取本品約25mg,置50ml量瓶中,加甲醇35ml,振搖使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加70%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3.5倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍(0.3%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.8倍(0.8%)。供試品溶液色譜圖中小于對照溶液主峰面積0.01倍的峰忽略不計。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.5%(通則0831)。
熾灼殘渣 不得過0.2%(通則0841)。
硒 取本品0.10g,依法檢查(通則0804),應符合規(guī)定(0.005%)。
【含量測定】照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(525:475)為流動相;檢測波長為240nm。取曲安奈德與曲安西龍,用70%甲醇溶液溶解并稀釋制成每1ml中各約含5μg的溶液,取20μ1注入液相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數(shù)按曲安奈德峰計算不低于5000,曲安奈德峰與曲安西龍峰的分離度應大于15。
測定法 取本品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含30μg的溶液,作為供試品溶液,精密量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取曲安奈德對照品,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。
【類別】腎上腺皮質(zhì)激素藥。
【貯藏】遮光,密封保存。
【制劑】(1)曲安奈德注射液 (2)曲安奈德益康唑乳膏