醫(yī)用級(jí)紅霉素原料藥GMP現(xiàn)貨CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)

醫(yī)用級(jí)紅霉素原料藥GMP現(xiàn)貨CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)

　　【鑒別】（1）在紅霉素組分項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

　?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集167圖）一致。如不一致，取本品與標(biāo)準(zhǔn)品適量，加少量溶解后，水浴蒸干，置五氧化二磷干燥器中減壓干燥后測(cè)定，除1980cm-1至2050cm-1波長范圍外，應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品的圖譜一致。

　　【檢查】堿度取本品0.10g，加水150ml，振搖，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為8.0～10.5。

　　有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　pH 8.0磷酸鹽溶液取磷酸氫二鉀11.5g，加水900ml使溶解，用10%磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至8.0，用水稀釋成1000ml。

　　供試品溶液取本品約40mg，置10ml量瓶中，加甲醇4ml使溶解，用pH 8.0磷酸鹽溶液稀釋至刻度，搖勻。

　　對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用pH 8.0磷酸鹽溶液-甲醇（3：2）稀釋至刻度，搖勻。

　　系統(tǒng)適用性溶液（1）取紅霉素標(biāo)準(zhǔn)品約40mg，置10ml量瓶中，加甲醇4ml使溶解，用pH 8.0磷酸鹽溶液稀釋至刻度，搖勻。

　　系統(tǒng)適用性溶液（2）取紅霉素系統(tǒng)適用性對(duì)照品40mg，置10ml量瓶中，加甲醇4ml使溶解，用pH 8.0磷酸鹽溶液稀釋至刻度，搖勻。

　　靈敏度溶液精密量取對(duì)照溶液適量，用pH 8.0磷酸鹽溶液-甲醇（3：2）定量稀釋制成每1ml中約含4μg的溶液。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（XTerraRP C18柱，4.6mmx250mm，3.5μm或效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以乙腈-0.2mol/L磷酸氫二鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.0）-水（35：5：60）為流動(dòng)相A，以乙腈-0.2mol/L磷酸氫二鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.0）-水（50：5：45）為流動(dòng)相B，先以流動(dòng)相A等度洗脫，待紅霉素B洗脫完畢后立即按下表進(jìn)行線性梯度洗脫；流速為每分鐘1.0ml；柱溫為65℃；檢測(cè)波長為210nm；進(jìn)樣體積100μl。

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