藥用級尼莫地平原料藥醫(yī)用藥典標準GMP認證

藥用級尼莫地平原料藥醫(yī)用藥典標準GMP認證

　　本品為2，6-二甲基-4-（3-硝基苯基）-1，4-二氫-3，5-吡啶二甲酸2-甲氧乙酯異丙酯。按干燥品計算，含C21H26N2O7應為98.5%～101.5%。

　　【性狀】本品為淡黃色結晶性粉末或粉末；無臭。遇光不穩(wěn)定。

　　本品在丙酮、乙酸乙酯中易溶，在乙醇中溶解，在水中幾乎不溶。

　　熔點 本品的熔點（通則0612）為124～128℃。

　　【鑒別】（1）取本品約20mg，加乙醇2ml溶解后，加新制的5%硫酸亞鐵銨溶液2ml，1.5mol/L硫酸溶液1滴與0.5mol/L氫氧化鉀溶液1ml，強烈振搖，1分鐘內沉淀由灰綠色變?yōu)榧t棕色。

　?。?）取本品適量，加乙醇制成每1ml含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在237nm的波長處有最大吸收。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜與對照的圖譜（光譜集599圖）一致。

　　【檢查】旋光度 取本品，加丙酮溶解并定量稀釋制成每1ml中含50mg的溶液，依法測定（通則0621），旋光度為-0.10°至+0.10°。

　　有關物質 照高效液相色譜法（通則0512）測定。避光操作。

　　供試品溶液 取本品，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。

　　對照溶液 取雜質I對照品，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，精密加入供試品溶液1ml，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

　　系統(tǒng)適用性溶液 取尼莫地平與雜質I對照品各適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含200μg與1μg的混合溶液。

　　色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-水（35:38:27）為流動相；檢測波長為235nm；進樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求 系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，尼莫地平峰與雜質I峰的分離度應大于3.0。

　　測定法 精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

　　限度 供試品溶液色譜圖中如有與雜質I峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，不得過0.1%；其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中尼莫地平峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質峰面積（雜質I峰面積乘以1.78）的和不得大于對照溶液中尼莫地平峰面積（1.0%），小于對照溶液中尼莫地平峰面積0.02倍的色譜峰忽略不計。

　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

　　熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

　　重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　【含量測定】取本品約0.18g，精密稱定，加無水乙醇25ml，微溫使溶解，加高氯酸溶液（取70%高氯酸溶液8.5ml，加水至100ml）25ml，加鄰二氮菲指示液4滴，用硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由橙紅色變?yōu)闇\黃綠色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1ml硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）相當于20.92mg的C21H26N2O7。

　　【類別】鈣通道阻滯藥。

　　【貯藏】遮光，密封，在干燥處保存。

　　【制劑】（1）尼莫地平片（2）尼莫地平分散片（3）尼莫地平軟膠囊（4）尼莫地平注射液（5）尼莫地平膠囊

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