藥用級(jí)雙氯芬酸鉀原料GMP現(xiàn)貨CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)

藥用級(jí)雙氯芬酸鉀原料GMP現(xiàn)貨CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)

【鑒別】（1）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集698圖）一致?！　。?）取本品約50mg，加碳酸鈉0.2g，混勻，加熱至炭化，放冷，加水5ml，攪拌，濾過(guò)，濾液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。　?。?）本品顯鉀鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。　　【檢查】酸堿度  取本品0.20g，加水20ml溶解，依法檢查（通則0631），pH值應(yīng)為6.5～8.0?！　〖状既芤旱某吻宥扰c顏色  取本品1.0g，加甲醇20ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃。取此溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在440nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，不得大于0.05。　　氯化物  取本品0.50g，加水48ml，微溫使溶解，放冷，緩緩加入稀硝酸2ml，邊加邊攪拌，濾過(guò)，取續(xù)濾液25ml，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照溶液比較，不得更深（0.02%）?！　∮嘘P(guān)物質(zhì)  照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。　　供試品溶液  取本品適量，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液?！　?duì)照溶液  精密量取供試品溶液適量，用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液?！　∠到y(tǒng)適用性溶液  取雙氯芬酸鉀適量，用水溶解并制成每1ml中約含1mg的溶液，將溶液暴露于紫外光燈（254nm）下照射15分鐘?！　∩V條件  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-4%冰醋酸溶液（65∶35）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm；進(jìn)樣體積20μl?！　∠到y(tǒng)適用性要求  系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，雙氯芬酸峰與其相對(duì)保留時(shí)間約0.8處雜質(zhì)峰之間的分離度應(yīng)大于6.0?！　y(cè)定法  精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的2倍。　　限度  供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.2%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2.5倍（0.5%）?！　「稍锸е?nbsp; 取本品，置105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%（通則0831）?！　≈亟饘?nbsp;  取本品2.0g，加水45ml，微溫使溶解，放冷，緩緩加入稀鹽酸5ml，邊加邊攪拌，濾過(guò)，取續(xù)濾液25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

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